南京麒麟分析仪器—矿石的分析方法
南京麒麟分析仪器—矿石的分析方法
一；母液的制备
称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5—10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不*，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。
二；分析
1，铁的测定
吸取5ml于100ml量瓶中，加10mledta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。
2，二氧化硅的测定
吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比）
3，锰的测定
吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。
4，磷的测定
吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2—5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。
5，砷的测定
在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾（4%）时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1—2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。
6，三氧化二铝的测定
分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。
混合显色剂；
1）,铬天青s溶液
2），zn—edta溶液，混合显色剂；将两者等体积混匀。
3）,六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml1+1的盐酸后，稀至500ml。
此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨
南京麒麟分析仪器有限公司
2011年6月10日
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一；母液的制备
称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5—10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不*，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。
二；分析
1，铁的测定
吸取5ml于100ml量瓶中，加10mledta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。
2，二氧化硅的测定
吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比）
3，锰的测定
吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。
4，磷的测定
吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2—5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。
5，砷的测定
在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾（4%）时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1—2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。
6，三氧化二铝的测定
分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。
混合显色剂；
1）,铬天青s溶液
2），zn—edta溶液，混合显色剂；将两者等体积混匀。
3）,六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml1+1的盐酸后，稀至500ml。
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2011年6月10日
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