SepaFlash®反相纯化柱用于杂质去除的一个案例
钱美圆 徐 波
应用技术研究中心
大约一周前，三泰科技制备纯化实验室的应用工程师小钱接到了一个制备任务，某新药研发公司需要对一个样品进行制备纯化。该样品的极性很大，在反相hplc分析柱上保留非常弱，鉴于这个样品的性质，小钱首先考虑采用正相分离模式对其进行分离纯化。但是客户方提供了该样品的hplc分析图谱，且是在反相模式下进行的样品分析，为了确保分析条件的一致性，这次制备纯化只能考虑反相分离模式。
首先对样品进行hplc分析，以确认样品的保留时间和分离条件等参数。样品已溶于甲醇溶剂中，因此可以直接在hplc分析仪上进行分析，原始样品的hplc分析图谱如图1所示。
图1.原始样品的hplc分析图谱
根据客户提供的原始样品的hplc分析图谱，结合分析实验室的原样分析结果，可以确认目标产物的保留时间为1.630 min （检测波长220 nm），此样品在反相c18分析柱上保留很弱。但是观察hplc分析图谱，目标产物和其他杂质的分离度很高，这一点提示我们可以利用flash制备实现对样品的杂质去除，从而获得高纯度的目标产物。经lc-ms分析（如图2所示），在tic图上对应的保留时间为1.16 min和1.51 min的两个目标峰，均包含分子量为232.2的目标物质，因此在后续的flash制备中以此为目标峰进行收集。
图2.原始样品的lc-ms分析图谱
flash制备纯化的实验参数如表1所示：
表1.样品制备纯化实验参数设置
图3.样品的flash制备分离图谱
样品的flash制备分离图谱如图3所示，由于采用了粒径为20 - 45 μm的c18键合相球形硅胶预装柱，因此对样品的分离柱效较高，且目标产物与其他杂质的分离度也令人满意。对目标物进行hplc分析（如图4所示），其纯度达99.5%以上，满足了客户对目标产物纯度的要求。
图4.目标产物的hplc分析图谱
总结这个样品的制备案例，在今后的样品制备纯化中应当拓展思路，不应纠结于样品在固定相上的保留强弱与否，只要目标产物与其他杂质有足够的分离度，那么就可以利用flash纯化系统快速获得目标产物。三泰科技出品的sepabeantmmachine配合sepaflash®系列反相纯化柱，可以为用户提供快速的样品制备纯化解决方案，助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。
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首先对样品进行hplc分析，以确认样品的保留时间和分离条件等参数。样品已溶于甲醇溶剂中，因此可以直接在hplc分析仪上进行分析，原始样品的hplc分析图谱如图1所示。
图1.原始样品的hplc分析图谱
根据客户提供的原始样品的hplc分析图谱，结合分析实验室的原样分析结果，可以确认目标产物的保留时间为1.630 min （检测波长220 nm），此样品在反相c18分析柱上保留很弱。但是观察hplc分析图谱，目标产物和其他杂质的分离度很高，这一点提示我们可以利用flash制备实现对样品的杂质去除，从而获得高纯度的目标产物。经lc-ms分析（如图2所示），在tic图上对应的保留时间为1.16 min和1.51 min的两个目标峰，均包含分子量为232.2的目标物质，因此在后续的flash制备中以此为目标峰进行收集。
图2.原始样品的lc-ms分析图谱
flash制备纯化的实验参数如表1所示：
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样品的flash制备分离图谱如图3所示，由于采用了粒径为20 - 45 μm的c18键合相球形硅胶预装柱，因此对样品的分离柱效较高，且目标产物与其他杂质的分离度也令人满意。对目标物进行hplc分析（如图4所示），其纯度达99.5%以上，满足了客户对目标产物纯度的要求。
图4.目标产物的hplc分析图谱
总结这个样品的制备案例，在今后的样品制备纯化中应当拓展思路，不应纠结于样品在固定相上的保留强弱与否，只要目标产物与其他杂质有足够的分离度，那么就可以利用flash纯化系统快速获得目标产物。三泰科技出品的sepabeantmmachine配合sepaflash®系列反相纯化柱，可以为用户提供快速的样品制备纯化解决方案，助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。
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