科技创新：岛津技术揭示雪卡毒素（CTX）及其类似物高灵敏度检测新方法
前言
雪卡毒素(也称西加毒素)中毒是由雪卡毒素（ctxs）引起的，是世界上常见的食物中毒来源之一，据调查，ctxs每年大约造成5万人中毒，是造成人类中毒分布较广、人数较多的一种海洋毒素之一。目前发现ctx的类似物有30余个。
雪卡毒素是一种由底栖甲藻产生的热稳定脂溶性聚醚毒素，在天然样品中以微量存在，当浓度达到0.2μg/ kg时具有神经毒性作用，ctxs的半数致死量（median lethal dose，ld 50）为0.45μg/kg，比河豚毒素（tetrodotoxin，ttx）的毒性还要强100倍，是重要的神经毒素。美国 fda 和 efsa 建议控制水平为 0.01μgctx1b 当量/kg。
根据岛津新发布的一项技术，通过向流动相中添加非常少量的碱金属（如na+和li+）来优化一种使用钠和锂加合物[m+na]+和[m+li]+离子检测ctxs的高灵敏度方法。通过这项技术，可以使用lcmsms成功分离及检测fda推荐的低浓度的ctxs。本文介绍了[m+li]+新方法的分析条件和准确度。
ctxs标准品
l1、5种ctx类似物的标准品由jfrl（日本食品分析中心）提供
l2、9种ctx类似物的混标样品由nihs（日本国立医药品食品卫生研究所）提供
分析条件
仪器型号nexerax3 uhplc+lcms-8060nx
分析结果
1、[m+na]+或[m+li]+离子的形成和碰撞能（ce）的优化
在流动相中添加na+或li+会通过阳离子化增加钠或锂加合物的形成。为了获得所需的离子[m+na]+或[m+li]+ ，可在流动相中加入微量碱金属。下图为不同流动相条件下ctx1b的分析示例，本研究中分析的其他目标化合物也获得了相同的结果。当向流动相中添加li+时，未检测到 [m+na]+。这些结果表明，可以通过使用[m+li]+等替代离子来实现更高的灵敏度。
考察不同流动相条件下ctx1b的分析结果（sim）
但是，[m+na]+和[m+li]+母离子没有提供任何有用的产物离子，因此优化ce用以监测[m+na]+>[m+na]+或[m+li]+>[m+li]+在mrm分析模式下提供最高的信噪比。ctx1b的优化ce如下表所示。其余8种类似物的最佳ce以类似的方式进行了优化。
ce与峰面积或信噪比之间的关系
2、改善色谱峰分离度和灵敏度
在下图中，比较了使用文献方法、添加na的流动相（b）和添加li的流动相（c）对目标化合物的分离。2,3-dihydroxyctx3c和51-hydroxyctx3、49-epi-ctx3c和ctx3c、ctx4a和ctx4b在新条件下表现出明显更好的分离。除2,3-dihydroxyctx3c和51-hydroxyctx3外的6种类似物和ctx3c在加na流动相中具有良好的灵敏度。实验证实，使用添加li的流动相时，9 种ctx类似物的灵敏度相当。
9 种ctx类似物的mrm色谱图（1 ng/ml nihs混标样品）
3、定量限（loq）的评估
使用jfrl标准品生成校准曲线，以确认[m+li]+> [m+li]+ 。校准曲线最低点的每个色谱图如下图所示。确定校准曲线的范围，使每个校准点的3次重复分析的平均准确度为100±5%，并指定最低点作为 loq。用5 g鱼肉制备1 ml测定溶液时，5种标准品的loq范围为0.0004至0.0012μg/kg。
校准曲线最低点的mrm色谱图
小结
岛津最新的技术介绍了一种通过向流动相添加微量碱金属（如na+和li+）来提高ctx检测灵敏度的方法。这项工作成功证明了使用lc/ms/ms在低浓度下分离和检测ctx类似物，符合fda限度要求。
注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。
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雪卡毒素是一种由底栖甲藻产生的热稳定脂溶性聚醚毒素，在天然样品中以微量存在，当浓度达到0.2μg/ kg时具有神经毒性作用，ctxs的半数致死量（median lethal dose，ld 50）为0.45μg/kg，比河豚毒素（tetrodotoxin，ttx）的毒性还要强100倍，是重要的神经毒素。美国 fda 和 efsa 建议控制水平为 0.01μgctx1b 当量/kg。
根据岛津新发布的一项技术，通过向流动相中添加非常少量的碱金属（如na+和li+）来优化一种使用钠和锂加合物[m+na]+和[m+li]+离子检测ctxs的高灵敏度方法。通过这项技术，可以使用lcmsms成功分离及检测fda推荐的低浓度的ctxs。本文介绍了[m+li]+新方法的分析条件和准确度。
ctxs标准品
l1、5种ctx类似物的标准品由jfrl（日本食品分析中心）提供
l2、9种ctx类似物的混标样品由nihs（日本国立医药品食品卫生研究所）提供
分析条件
仪器型号nexerax3 uhplc+lcms-8060nx
分析结果
1、[m+na]+或[m+li]+离子的形成和碰撞能（ce）的优化
在流动相中添加na+或li+会通过阳离子化增加钠或锂加合物的形成。为了获得所需的离子[m+na]+或[m+li]+ ，可在流动相中加入微量碱金属。下图为不同流动相条件下ctx1b的分析示例，本研究中分析的其他目标化合物也获得了相同的结果。当向流动相中添加li+时，未检测到 [m+na]+。这些结果表明，可以通过使用[m+li]+等替代离子来实现更高的灵敏度。
考察不同流动相条件下ctx1b的分析结果（sim）
但是，[m+na]+和[m+li]+母离子没有提供任何有用的产物离子，因此优化ce用以监测[m+na]+>[m+na]+或[m+li]+>[m+li]+在mrm分析模式下提供最高的信噪比。ctx1b的优化ce如下表所示。其余8种类似物的最佳ce以类似的方式进行了优化。
ce与峰面积或信噪比之间的关系
2、改善色谱峰分离度和灵敏度
在下图中，比较了使用文献方法、添加na的流动相（b）和添加li的流动相（c）对目标化合物的分离。2,3-dihydroxyctx3c和51-hydroxyctx3、49-epi-ctx3c和ctx3c、ctx4a和ctx4b在新条件下表现出明显更好的分离。除2,3-dihydroxyctx3c和51-hydroxyctx3外的6种类似物和ctx3c在加na流动相中具有良好的灵敏度。实验证实，使用添加li的流动相时，9 种ctx类似物的灵敏度相当。
9 种ctx类似物的mrm色谱图（1 ng/ml nihs混标样品）
3、定量限（loq）的评估
使用jfrl标准品生成校准曲线，以确认[m+li]+> [m+li]+ 。校准曲线最低点的每个色谱图如下图所示。确定校准曲线的范围，使每个校准点的3次重复分析的平均准确度为100±5%，并指定最低点作为 loq。用5 g鱼肉制备1 ml测定溶液时，5种标准品的loq范围为0.0004至0.0012μg/kg。
校准曲线最低点的mrm色谱图
小结
岛津最新的技术介绍了一种通过向流动相添加微量碱金属（如na+和li+）来提高ctx检测灵敏度的方法。这项工作成功证明了使用lc/ms/ms在低浓度下分离和检测ctx类似物，符合fda限度要求。
注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。
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