江苏原子吸收光谱仪对饮料中砷的快速检测-石墨炉原子吸收法由南京科捷为您提供,本公司还有更多相关原子吸收光谱仪检测案例为您提供,咨询详情!
一、简介
砷是一种对人体有害元素,有致癌作用,近年来国家对饮料中砷要求越来越严格(由0.5mg/l到0.2mg/l),目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法。砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要;银盐法,操作繁琐,所用试剂毒性大(有致癌性),取样量大,灵敏度差;氢化物还原比色法,灵敏度虽可以,样品前处理仍很麻烦,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸。南京科捷应用研究所通过用氯酸恒温消解样品,加入硫酸镍增敏剂试验研究,不仅解决了基体干扰问题,而且提高了方法灵敏度,取得了满意的效果。
二、配置
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于饮料中砷含量的检测南京科捷给出了相关配置方案
aa4520f型原子吸收分光光度计配置单
序号
标准配置
数量
1
4520型原子吸收分光光度计主机
1套
2
六灯自动转换装置经济型
1套
3
100mm燃烧头
1套
4
保险管(2a)
7个
5
氘灯
1只
6
对光板
1个
7
雾化筒
1个
8
工具
1套
9
密封垫圈
8只
10
电源线
8根
11
数据线
1根
12
空气、乙炔气管
各10米
13
乙炔减压阀
1只
14
氧气减压阀
1只
15
说明书
1本
16
软件备份盘
1张
17
说明书、分析应用手册、售后服务光盘
1套
18
ca,cu,fe,k,mg,mn,na,zn空心阴极灯
各1支
19
低噪声无油空气压缩机
1台
20
废液管
1根
21
电脑
1台
22
微量取样器
1只
23
电源插座
1只
三、aa4520标准型原子吸收光谱仪主要特点
灵敏度高、抗力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由pc控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的测定结果的追求。国内*的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的*部位和深度,及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命,并是的培训工具。
四、aa4520标准型原子吸收光谱仪技术指标
主机
波长范围
190~900nm
6灯灯塔
多元素分析时不需要更换灯
波长重复性
±0.1nm
波长准确性
全波段±0.2nm
吸光度范围
0–2.bs
谷峰能量比
<20%
分辨率
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)
光谱带宽(6档、4档可选)
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm
静态基线漂移
≤0.002abs/30min(cu)
重量
80kg
尺寸
500*450*430(mm)
光栅数
1800条/mm
d2背景扣除方式
背景信号1abs时,扣除背景能力≥50倍
自吸收背景扣除方式
电源
220vac
火焰系统
空气–乙炔火焰燃烧头
100mm
点火动态基线漂移
≤0.004abs/30min(cu)
灵敏度(cu)特征浓度
≤0.025ug/ml/1%
精密度相对标准偏差
≤0.5%(cu,吸光度>0.8abs)
(检出限cu≤0.004ug/ml)
安全系统
压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气
石墨炉系统
石墨炉工作温度
常温~3000℃
zui大升温速度
≥2000℃/s
特征量
cd≤1pg,cu≤10pg
精密度相对标准偏差
cd≤3%,cu≤3%
重量
60kg
尺寸
550*450*280(mm)
安全
过电流保护
保护气体压力不足报警/自动停止升温
冷却水流量不足报警/自动停止升温
电源
220vac
功率
7000w
自动进样器
85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样
五、实验步骤
1材料与方法
1.1原理
样品经氯酸恒温消解后,在硫酸镍存在下,可耐受900℃高温,当原子化温度达到2500℃时,砷原子吸收193.7nm波长的能量,可进行定量测定。
1.2仪器和试剂
1.2.1aa4520型原子吸收光谱仪(带石墨炉).
1.2.2恒温消解仪。
1.2.3硬质刻度磨口消化管,15×150mm。
1.2.4砷标准溶液1000ug/l(国家标准物质研究中心);砷标准使用液:10ug/l
1.2.5硫酸镍溶液(10g/l)称取硫酸镍(niso4)1.0g,加水溶解稀释至100ml。1.2.6氯酸(28%)称取500g分析纯,置于2l烧杯中,加入900ml去离子水,加热溶解后,缓慢加入(15ml/min)375ml72%优级纯高氯酸,边加边搅拌。冷却后,将整个溶液在冰箱中放置24h,然后用砂芯漏斗(g5)抽滤,弃去高,得到28%氯酸溶液850ml,将滤液储于棕色瓶中,置于冰箱4℃保存备用。
1.3仪器条件
灯电流:600ma;
波长:193.7nm;
狭缝:2.0nm;
进样量:20ul;
测量方式:峰高;
干燥温度:40℃~80℃(15s),80℃~120℃(15s);
灰化温度:900~900℃(25s);
原子化温度:2500℃~2500℃(4s);
清除:2700℃一2700℃(3s)
1.4实验
1.4.1样品处理
取0.5ml样品于硬质刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的饮料,取样后先低温加热,除去乙醇或二氧化碳),加氯酸(28%)1.0ml,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/l)0.5ml,加水至5.0ml,混匀后测定。
1.4.2标准系列制备取砷标准使用液(10ug/ml)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ml于10ml容量瓶中,加去离子水至刻度(相当0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/l砷,混匀,各取0.5ml于硬质刻度消化管中,(相当于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/l),加氯酸(28%)1.0ml,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/l)0.5ml,加水至5ml,混匀后测定。
1.4.3测定先测定标准系列,绘制工作曲线,后进样品测定,仪器所示浓度乘以稀释倍数
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
关键词:原子吸收光谱仪 光谱仪 色谱仪 气相色谱仪
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