塞默飞离子色谱卡巴*注射液含量及有关物质测定

关键词:离子色谱;电导;ionpac cs17;卡巴*注射液;含量测定;有 关物质 key words:ion chromatography; conductivity; ionpac cs17; carbachol injection; content; related substances
卡巴*为m、n*受体激动药,是人工合成的拟*药,具有双重缩 瞳作用,可直接作用瞳孔括约肌上的*受体,即刻产生缩瞳效果; 同时有抗 *酯酶作用,能维持长时间的缩瞳效果。 [1]
卡巴*注射液为中国药典收载品种,目前使用的含量测定方法为紫外 分光光度法,该方法需对卡巴*衍生后才能测定,操作繁琐,易引入误 差。[2]本实验使用离子色谱法对卡巴*进行测定,灵敏度高,重现性好,且 该色谱条件可同时分离测定卡巴*注射液中含有的杂质*和乙酰*。
测试条件 仪器:ics 5000系统; 分析柱:ionpac cs17,7.0 µm,250×4 mm (p/n: 060557); 保护柱:ionpac cg17,7.0 µm,50×4 mm (p/n: 060560); 柱温:30 ℃; 淋洗液:5 mmol/l甲烷磺酸(msa) 流速:1.00 ml/min; 定量环:20 µl 抑制器:csrs 300 4 mm,自循环模式抑制
结果和讨论 重现性、线性和灵敏度 取含卡巴*100 mg/l、氯化*和乙酰*分别 为10 mg/l的标准溶液,连续进样6次,峰面积、保留时 间、峰高的相对标准偏差(rsd)均低于3%。结果见 表1。 在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线, 卡巴*在20~200 mg/l范围内具有良好线性关系,其线 性相关系数r=0.9999;*在2~20 mg/l范围内具有良好 的线性关系,其线性相关系数分别为r=0.9999;氯化* 在2~20 mg/l范围内具有良好的线性关系,其线性相关系 数分别为r=0.9999。在本实验条件下,氯化*的检出限 为5.6 µg/l,卡巴*的检出限为9.7 µg/l,乙酰*的检 出限为14.0 µg/l
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