目前手套箱的检测标准是水氧指标,设备上水氧分析仪的读数是客户验收设备的标准,也是客户使用手套箱时判断箱内气体质量的标准,因此,水氧分析仪的精度对客户来说是至关重要的。
对于精通水氧纯化技术的公司,手套箱内水的浓度通常小于氧气的浓度,因为空气中水的含量比氧气小得多,而且净化柱的除水能力比除氧能力要强。因此,氧气 的指标更能反映手套箱的状态。当然,也有一些例外,如一个新安装的手套箱,水的浓度可能比氧气高,因为水气在箱体和配件的表面附着力很强,需要较长的时间 才能*释放。还有,如果转移入的物料是多孔材料,可能带入更多的水分。
下面详细介绍检测手套箱内氧气分析仪准确度的方法。客户可以根据需要 进行单点测试,即注入已知量的空气,计算出被带入箱体的氧气浓度,与分析仪上的氧气上升的读数比较即可。但下面是一个比较全面的检测方法。检测结果的准确 度将由空气体积和手套箱的体积的精度以及气体混匀的程度决定的。
1)首先对手套箱的净化系统进行再生,使得气体净化系统具有的净化能力,打开气体循环系统,对手套箱内气体净化24小时使得手套箱内的氧气达到水平,对一台合格手套箱,此时的水氧浓度应均<1ppm。
2)把手套箱的箱压上限设在+10毫巴,下限设在-10毫巴,以避免在测试过程中因为箱体温度下降使得箱压低于所设的箱压低限而补气,把工作气中的氧气带入手套箱。
3)用脚踏开关把箱压调到9毫巴左右,两分钟后关闭气体循环系统,等待5分钟,用脚踏开关把箱压降到0毫巴左右。
4) 引入一定量的空气,引入空气的如下:
在手套箱上的kf40接口上安装一个可以注射的接头,用一个针筒把一定量的空气(如30毫升)注入手套箱内,用手套在箱体内搅动混匀气体。根据手套箱的 体积计算出氧气上升的理论值ot。威格的单工位手套箱sg1200/750的体积约为0.75立方米(1.2m x 0.7m x 0.9m=0.75 m3)。注入30毫升空气产生的氧浓度ot=30*21%/1000000/0.75 = 8.4x10-6= 8.4 ppm.
5)观察引入空气后触摸屏上氧气显示的上升值oe1。
6)重复步骤4)再引入同样数量的空气,观察第二次引入空气后触摸屏上氧气显示的上升值oe2。
7) 重复步骤4)再引入同样数量的空气,观察第三次引入空气后触摸屏上氧气显示的上升值oe3。
8)结果分析:
a)如果oe1≈oe2≈oe3≈ot,触摸屏上的氧分析仪读数可靠。
b)如果oe2≈oe3≈ot,但oe1
c)如果 oe1≈oe2≈oe3但大于或小于ot,氧分析仪的零点准确,但氧实际浓度与氧分析仪的读数线性关系的斜率不准。检测时氧分析仪的读数应乘校正系数[ot/(oe1+oe2+oe3)*3]ppm以便得到实际氧浓度。
d)如果oe1与oe2和oe3有偏差,ot与oe1、oe2、oe3也有偏差,氧分析仪不合格,无法校正。
关键词:手套箱 氧分析仪 脚踏开关
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