工业循环冷却水中游离性余氯测定方法
工业循环冷却水中游离性余氯测定方法
邻联甲苯胺法，本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01--15毫克/升。
1方法提要
水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸绲式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。edtmp在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环水的fe3+不影响测定。no2－干扰测定。
2仪器与试剂
2.1仪器:
2.1.1100毫升具塞比色管一套。
2.2试剂:
2.1.1无水*；
2.1.2磷酸二氢钾；
2.1.3重铬酸钾；
2.1.4铬酸钾；
2.1.5盐酸；
2.1.6邻联甲苯胺。
3准备工作
3.1磷酸盐缓冲液.
3.1.1磷酸盐缓冲储备液配制:将无水*放在105--110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷*室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105--110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。
3.1.2磷酸盐缓冲使用液配制（ph6.45）:将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释*1000ml。
3.2重铬酸钾----铬酸钾溶液。
配制方法:称取0.1550g，105--110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.3邻联甲苯胺溶液
配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150－200ml水，使其*溶解，放在1升容量瓶中补加到505ml，*后加入20%盐酸*1升,储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。
3.4标准色阶的配制
取100ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾----铬酸钾溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，摇匀。它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
注：标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。
4试验标准
吸取水样100ml于具塞比色管中，加入5.0ml邻联甲苯胺溶液.立即摇匀,30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。
注；含no2－水样应用dpd分光光度法测定游离性余氯含量。
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2.1.1100毫升具塞比色管一套。
2.2试剂:
2.1.1无水*；
2.1.2磷酸二氢钾；
2.1.3重铬酸钾；
2.1.4铬酸钾；
2.1.5盐酸；
2.1.6邻联甲苯胺。
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3.1磷酸盐缓冲液.
3.1.1磷酸盐缓冲储备液配制:将无水*放在105--110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷*室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105--110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。
3.1.2磷酸盐缓冲使用液配制（ph6.45）:将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释*1000ml。
3.2重铬酸钾----铬酸钾溶液。
配制方法:称取0.1550g，105--110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.3邻联甲苯胺溶液
配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150－200ml水，使其*溶解，放在1升容量瓶中补加到505ml，*后加入20%盐酸*1升,储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。
3.4标准色阶的配制
取100ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾----铬酸钾溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释*刻度，摇匀。它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
注：标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。
4试验标准
吸取水样100ml于具塞比色管中，加入5.0ml邻联甲苯胺溶液.立即摇匀,30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。
注；含no2－水样应用dpd分光光度法测定游离性余氯含量。
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