工业*-*含量的测定(容量法)

hg/t 4510-2013 工业*
范围
本标准规定了工业*的要求,试验方法,检验规则以及标志、标签,包装、运输、贮存。
本标准适用于工业*。该产品用于酸碱调节剂、缓冲剂、细菌培养基以及焦磷酸钾的原料。
分子式和相对分子质量
分子式: k2hpo4
相对分子质量: 174.18(按2011年相对原子质量)
要求
外观: 白色结晶。
工业*按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
试验方法
*含量的测定
磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀,经过滤、干燥、称量,计算出*含量。
容量法
方法提要
在试样中加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以酸度计指示终点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算*含量。
试剂
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)≈1mol/l。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)≈1mol/l。
仪器、设备
酸度计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极),分度值为0.02ph单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。
分析步骤
称取约5g试样,至0.0002g,置于250ml烧杯中,加入40.0ml盐酸标准滴定溶液和50ml水。置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至试样*溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph≈4出现突跃点,记录滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v),计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(v1)。继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph≈8.8出现突跃点,记录这两个突跃点(ph≈4~8.8)之间滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v2)。
结果计算
试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积以v1计,数值以ml表示,按公式(3)计算:
式中:
v ——滴定至ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
c1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l)。
当v1c1等于或小于v2c2时,*含量以*(k2hpo4)的质量分数ω1计,按公式(4)计算:
当v1c1大于v2c2时,*含量以*(k2hpo4)的质量分数ω1计.按公式(5)计算:
*含量以五氯化二磷(p2o5)的质量分数ω2计,按公式(2)计算。
式中:
v1——滴定至ph≈4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
v2——ph≈4~8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
c1 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
c2 一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
m——*(k2hpo4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=174.2)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.3%。
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