由华南农业大学等单位提出的《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。意见反馈邮箱:gdnybzh@163.com,截止时间2023年10月17日。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了大蒜及以蒜氨酸为主要活性成分产品中蒜氨酸含量的测定方法。本文件适用于以蒜氨酸为主要活性成分的片剂、粉剂及饮料中蒜氨酸含量的测定。
原理:
蒜氨酸在紫外光区214nm波长处有最大吸收,经磷酸溶液提取、hplc分离后,紫外检测器测定,外标法定量。
仪器设备:
1.分析天平:感量0.01g、0.001g和0.01mg。
2.离心机:最高转速8000r/min。
3.组织捣碎机。
4.微波炉:功率900w。
5.超声波清洗器。
6.高效液相色谱仪:配备紫外或二极管阵列检测器。
色谱条件:
1.耐水相色谱柱:c18,250mm×4.6m,5μm,或相当者;
2.流动相:磷酸溶液(5.4)—甲醇(95/5,υ/υ),使用前经滤膜过滤,超声。
3.流速:0.8 ml/min。
4.进样量:10 μl。
5.柱温:30 ℃。
6.检测波长:214nm。
标准曲线绘制:
准确吸取一定量的蒜氨酸标准储备液(5.3),梯度稀释成浓度约为100mg/l、200 mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l 的系列标准溶液供高效液相色谱仪测定。
精密度:
1.重复性
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%。
2.再现性
在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%。
更多详情请见附件。
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