热脱附(thermal desorption,亦称td),是将物质加热至一定温度使其释放出所吸附的化合物的过程。
作为一种分析方法,热脱附常用作气相色谱法(gas chromatography,亦称gc)的预浓缩手段,使gc能够用于分析低浓度化合物。否则,低浓度分析物将无法被gc检测到。
通过在气路中加入阀门,高浓度分析物可进行分流,防止气相色谱柱过载,扩展检测限。
热脱附的工作原理
首先,将挥发性有机物(vocs)收集到吸附剂上。然后,在一定的气流下加热吸附剂来释放其中的化合物,以将其浓缩到较小体积中。
早期的热脱附仪仅使用一阶脱附。在气流下加热吸附管,以释放所吸附的vocs直接进入gc。
然而,的商业热脱附仪包含二阶脱附过程,即来自吸附管的气流被收集在热脱附仪里一个细管中,其通常被称为聚焦阱或冷阱。
通过加热该聚焦冷阱,分析物被再次释放,并注入gc。 然而,这次分析物的浓度更高,使灵敏度更高,gc峰形更好。
为什么选择热脱附?
热脱附对分析痕量挥发性和半挥发性有机物(vocs和svocs)提供了许多便利之处, 包括:
高灵敏度 – 使用吸附管的二阶脱附,能使物质浓度增强106倍,大大增强了gc的检测限。
高质量分析 – 高浓缩气带从聚焦阱注入gc,这种做法可保持峰值较窄,从而提高分析质量。
省时省力 – 通过选择适当的采样装置,样品制备工作量可大大减低或去除,反过来还能更容易实现自动化。
无分析干扰 – 在分析前不对样品进行任何添加,不稀释样品,从而消除分析干扰(如溶剂干扰)。
自主选择分析 – 通过优化吸附剂和热脱附设定,只将目标化合物注入gc,比如可避免残留水分。
扩大动态范围 – 二阶热脱附法和样品分流使现今的热脱附仪可以分析从兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物浓度。
分析物范围更广– 现代吸附剂和热脱附仪的设计能对更广范围的物质进行定量分析,从超高挥发性有机物(如乙炔)到半挥发性有机物(如n-c44h90)。
样品兼容性 – 热脱附可与不同的gc采样方式结合,在更多样品类型(无论是气体,液体还是固体)中进行采样。
热脱附的应用
热脱附最初用于职业健康监测,现在则应用于更广泛领域。 关注应用包括:
环境监测
消费者环境卫生
芳香气体分析
食品安全检测
国防和国土安全
法医分析
生物分析
汽车检测
关键词:色谱柱 吸附剂 环境监测
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