电镀厂含铬废水COD的测定解决方案【水质分析】
电镀厂含铬废水cod的测定解决方案【水质分析】
通过实验表明，使用苯基代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液至试样为绿色，能很好的消除含铬废水中的六价铬离子对cod测定仪的干扰，测定含铬废水中的cod具有良好的精密度和准确度，可用于电镀废水中含铬废水cod的测定。关键词：含铬废水，cod，污水检测，废水有机物
前言
电镀废水中主要的污染物是重金属，六价铬和，但随着环境保护工作的不断深入，电镀废水中的cod也引起了重视，电镀废水的中cod的治理也提上了日程。但是电镀废水中含铬废水cod的测定就成了一个难题，主要原因在于使用cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定cod时，所使用的氧化剂就是重铬酸钾，也就是六价铬离子，含铬废水中存在的大量六价铬对测定产生了负影响，导致cod的测定值偏低。使用苯基代溶液为指示剂，以铵溶液消除试样中六价铬离子的干扰，再使用重铬酸钾法测定含铬废水中的cod，效果较好，具有良好的精密度和准确度。
一、实验方法
实验原理：
取一定量的样品，以苯基代作指示剂，用铵溶液将样品中的六价铬全部还原成三价铬，溶液呈绿色为终点。消除六价铬离子的干扰后再使用cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定样品中的cod。
实验方法：
取10ml水样于cod加热管中，加2滴苯甲代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液使试样由黄色变棕色最后到绿色为终点。接下来方法同cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）。
二、实验材料和仪器
苯基代指示液：称取苯基代0.27g，溶于5%碳酸钠溶液5ml中，用去离子水稀释至250ml。
铵溶液：称取39.5g铵溶于去离子水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后用去离子水稀释至1000ml。
cod加热器：上海佑科多功能智能消解仪6b-16a。
其余试剂同：cod快速测定仪的试剂一、试剂二、试剂三（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》配置）。
三、实验结果与讨论
1、验证六价铬对cod的影响实验
根据现有数据，某电镀企业含铬废水中六价铬的浓度范围在100-500mg/l之间，配已知六价铬浓度的cod为250mg/ld的标准样品，在cod快速测定仪测定cod相同的实验条件下，测定样品的cod值，实验结果表明，六价铬浓度对cod的测定是负影响，随着六价铬浓度的不断增加，cod测定值越来越小，到六价铬浓度为500mg/l时，cod的测定值几乎为0mg/l。理论上1mol六价铬离子和3mol的铵反应，100mg/l六价铬浓度10ml试样中所含六价铬离子对应的cod的值为51.2mg/l，与实验结果基本符合。
2、六价铬和cod的浓度对测定的影响
用邻苯二甲酸氢钾配成cod的标准溶液和用重铬酸钾配成的六价铬标准溶液，在比色管中分别配置cod浓度分别为200mg/l、400mg/l，六价铬浓度分别为0mg/l、100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l的系列混合试样，在用铵去除试样中六价铬离子的干扰后，按cod快速测定仪方法测定试样中的cod值，测定结果表明，去除六价铬离子干扰后测定含铬废水中的cod均能很好的反应标准样品的标准值。cod的浓度和六价铬的浓度变化对测定影响不大。
3、精密度与准确度实验
精密度实验选取5个不同电镀企业含铬废水的随机均匀试样，每个试样测定6次，同时测定试样的六价铬浓度。六价铬浓度在100-300mg/l之间，平行样测定的相对标准偏差（rsd）变化不大，为1.19%~2.50%，说明该方法对不同类型的含铬废水测定结果重现性比较好，精密度较高，测定结果偏差范围能够达到检测要求。
方法的准确度实验采用对实际样品的加标回收方式测定。分别对5个不同电镀企业含铬废水的随机均匀试样用浓度为10000mg/l的cod溶液作标液进行加标测定，水样统一取20ml，标液加入体积为0.4ml，标液加入浓度为200mg/l，计算回收率。加标回收率为98%~102.5%，说明方法具有较高准确度能够达到检测要求。
四、结论和建议
实验表明，使用苯甲代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液至试样为绿色，能很好的消除含铬废水中的六价铬离子的干扰，cod快速测定仪测定含铬废水的cod具有良好的精密度和准确度，很好的解决含铬废水cod测定的问题。
由于该方法主要依靠指示剂颜色的变化来判断，所以一定要缓慢的边摇边滴加铵溶液，使试样颜色为绿色为止，特别是低浓度时。
关键词：加热器 消解仪
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电镀废水中主要的污染物是重金属，六价铬和，但随着环境保护工作的不断深入，电镀废水中的cod也引起了重视，电镀废水的中cod的治理也提上了日程。但是电镀废水中含铬废水cod的测定就成了一个难题，主要原因在于使用cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定cod时，所使用的氧化剂就是重铬酸钾，也就是六价铬离子，含铬废水中存在的大量六价铬对测定产生了负影响，导致cod的测定值偏低。使用苯基代溶液为指示剂，以铵溶液消除试样中六价铬离子的干扰，再使用重铬酸钾法测定含铬废水中的cod，效果较好，具有良好的精密度和准确度。
一、实验方法
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取一定量的样品，以苯基代作指示剂，用铵溶液将样品中的六价铬全部还原成三价铬，溶液呈绿色为终点。消除六价铬离子的干扰后再使用cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定样品中的cod。
实验方法：
取10ml水样于cod加热管中，加2滴苯甲代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液使试样由黄色变棕色最后到绿色为终点。接下来方法同cod快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）。
二、实验材料和仪器
苯基代指示液：称取苯基代0.27g，溶于5%碳酸钠溶液5ml中，用去离子水稀释至250ml。
铵溶液：称取39.5g铵溶于去离子水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后用去离子水稀释至1000ml。
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