纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法 - 含水率、热水可萃取物含量、氨
gb/t -2019 纤维级聚己内酰胺(pa6)切片试验方法
范围
本标准规定了纤维级聚己内酰胺(pa6)切片的试验方法。
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(pa6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(pa6)切片可参照选用。
术语和定义
gb/t 4146 (所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
有光聚己内酰胺切片 bright polycaprolactam chip
*含量(质量分数)小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片。
半消光聚己内酰胺切片 semi-dull polycaprolactam chip
*含量(质量分数)大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切片。
全消光聚己内酰胺切片 full dull polycaprolactam chip
*含量(质量分数)大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片。
异状切片 irregular chip
长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒(或规定尺寸)1/4 ; 以及非规整形状的聚己内酰胺切片。
试验通则
取样
按 gb/t 6678 执行，试样量不低于0.5kg。
试剂或材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。
本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示，只有乙醇(95%)为体积分数。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601、gb/t 603 规定制备。
试验方法
含水率
方法a (卡尔·费休容量法)
原理
将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔·费休水分仪测定其含水率。
仪器和设备
卡尔·费休水分仪: 包含控制单元、滴定杯、样品瓶或样品舟，能测量含水率在0.01%~100%的试样。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥炉: 包含能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管等。建议温度控制(175±5)°c，氮气流量设置为50ml/min。
微量进样针: 10μl。
方法b (卡尔·费休库仑法)
原理
将试样在e特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔·费休库仑水分仪测定其含水率。
仪器和设备
卡尔·费休库仑水分仪: 包含控制单元、滴定池、样品瓶或样品舟等，能测量含水率在0.01%~100%的试样。
干燥炉: 包含能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气休干燥管。建议温度控制(175±5)°c，氮气流量设置为50ml/min。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥器: 装有变色硅胶和分子筛。
方法c (压差法)
压差法测试含水率。
热水可萃取物含量
方法a (重量法)
原理
试样在≥97°c的热水中被萃取，通过萃取前后试样的质量差，计算热水可萃取物含量。
方法b (索氏萃取折光法)
原理
试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取， 用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
数字折光仪: 自动温度补偿，小分度值≤0.00001。
索氏萃取装置。包含下列器件:
一一电热套: 与250ml蒸馏烧瓶配套，温度控制精度±2°c；
一一蒸馏烧瓶: 250ml；
一一索式萃取器: 玻璃材质，内含套筒，可以放入100ml萃取杯，内附n形虹吸管；
一一萃取杯: 100ml，底部带孔，直径约1.5mm，上部带4个孔，与虹吸管顶部位贷保持水平，直径约6mm；
一一复壁蛇形双作用冷凝管: 应符合 gb/t 规定，规格为300mm，蛇形圈数不少于23圈。
容量瓶: 100ml、1000ml 。
单标移液管: 5ml、10ml、15ml、20ml、25ml。
氨基含量
方法a (电位滴定法一一三氟乙醇体系)
原理
将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，根据消耗的标准滴定溶液的体积，计算氨基含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
自动电位滴定装置。
带加热的磁力搅拌装置: 能保持温度(60±2)°c。
具塞锥形烧瓶: 100ml。
容量瓶: 500ml。
单标移液管: 20ml。
量筒: 100ml。
方法b (电位滴定法一一间甲酚-异丙醇体系)
原理
将·试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，根据消耗的标准滴定溶液的体积，计算出氨基含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
自动电位滴定装置。
带加热的磁力搅拌装置: 温度控制精度(60±2)°c。
具塞锥形烧瓶: 150ml。
容量瓶: 1000ml。
单标移液管: 100ml。
量筒: 100ml。
羧基含量
方法a (电位滴定法)
原理
在氨基含量滴定完成后的试样溶液中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液中和过量盐酸，继续滴定羧基含量。根据消耗的标准滴定溶液体积，计算羧基的含量。
仪器和设备
自动电位滴定装置。
容量瓶: 500ml。
单标移液管: 100ml。
方法b (容量法)
原理
将试样溶于苯甲醇中，用*作指示剂，用氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液进行滴定。根据消耗的标准滴定溶液体积，计算羧基的含量。
京都电子kem 卡尔·费休容量法水分仪 mkv-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
京都电子kem 卡尔·费休库仑法水分仪 mkc-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子kem 卡尔·费休法用全自动进样干燥炉 adp-611
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=906
京都电子kem 索氏萃取折光法数字折光仪 ra-620
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=883
京都电子kem 电位滴定法自动电位滴定装置 at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
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范围
本标准规定了纤维级聚己内酰胺(pa6)切片的试验方法。
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(pa6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(pa6)切片可参照选用。
术语和定义
gb/t 4146 (所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
有光聚己内酰胺切片 bright polycaprolactam chip
*含量(质量分数)小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片。
半消光聚己内酰胺切片 semi-dull polycaprolactam chip
*含量(质量分数)大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切片。
全消光聚己内酰胺切片 full dull polycaprolactam chip
*含量(质量分数)大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片。
异状切片 irregular chip
长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒(或规定尺寸)1/4 ; 以及非规整形状的聚己内酰胺切片。
试验通则
取样
按 gb/t 6678 执行，试样量不低于0.5kg。
试剂或材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。
本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示，只有乙醇(95%)为体积分数。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601、gb/t 603 规定制备。
试验方法
含水率
方法a (卡尔·费休容量法)
原理
将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔·费休水分仪测定其含水率。
仪器和设备
卡尔·费休水分仪: 包含控制单元、滴定杯、样品瓶或样品舟，能测量含水率在0.01%~100%的试样。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥炉: 包含能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管等。建议温度控制(175±5)°c，氮气流量设置为50ml/min。
微量进样针: 10μl。
方法b (卡尔·费休库仑法)
原理
将试样在e特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔·费休库仑水分仪测定其含水率。
仪器和设备
卡尔·费休库仑水分仪: 包含控制单元、滴定池、样品瓶或样品舟等，能测量含水率在0.01%~100%的试样。
干燥炉: 包含能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气休干燥管。建议温度控制(175±5)°c，氮气流量设置为50ml/min。
天平: 小分度值0.1mg。
干燥器: 装有变色硅胶和分子筛。
方法c (压差法)
压差法测试含水率。
热水可萃取物含量
方法a (重量法)
原理
试样在≥97°c的热水中被萃取，通过萃取前后试样的质量差，计算热水可萃取物含量。
方法b (索氏萃取折光法)
原理
试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取， 用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
数字折光仪: 自动温度补偿，小分度值≤0.00001。
索氏萃取装置。包含下列器件:
一一电热套: 与250ml蒸馏烧瓶配套，温度控制精度±2°c；
一一蒸馏烧瓶: 250ml；
一一索式萃取器: 玻璃材质，内含套筒，可以放入100ml萃取杯，内附n形虹吸管；
一一萃取杯: 100ml，底部带孔，直径约1.5mm，上部带4个孔，与虹吸管顶部位贷保持水平，直径约6mm；
一一复壁蛇形双作用冷凝管: 应符合 gb/t 规定，规格为300mm，蛇形圈数不少于23圈。
容量瓶: 100ml、1000ml 。
单标移液管: 5ml、10ml、15ml、20ml、25ml。
氨基含量
方法a (电位滴定法一一三氟乙醇体系)
原理
将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，根据消耗的标准滴定溶液的体积，计算氨基含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
自动电位滴定装置。
带加热的磁力搅拌装置: 能保持温度(60±2)°c。
具塞锥形烧瓶: 100ml。
容量瓶: 500ml。
单标移液管: 20ml。
量筒: 100ml。
方法b (电位滴定法一一间甲酚-异丙醇体系)
原理
将·试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，根据消耗的标准滴定溶液的体积，计算出氨基含量。
仪器和设备
天平: 小分度值0.1mg。
自动电位滴定装置。
带加热的磁力搅拌装置: 温度控制精度(60±2)°c。
具塞锥形烧瓶: 150ml。
容量瓶: 1000ml。
单标移液管: 100ml。
量筒: 100ml。
羧基含量
方法a (电位滴定法)
原理
在氨基含量滴定完成后的试样溶液中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液中和过量盐酸，继续滴定羧基含量。根据消耗的标准滴定溶液体积，计算羧基的含量。
仪器和设备
自动电位滴定装置。
容量瓶: 500ml。
单标移液管: 100ml。
方法b (容量法)
原理
将试样溶于苯甲醇中，用*作指示剂，用氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液进行滴定。根据消耗的标准滴定溶液体积，计算羧基的含量。
京都电子kem 卡尔·费休容量法水分仪 mkv-710s
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