重量法水分计的工作原理是把被测固体或液体样品至于干燥装置中,在某一温度和压力条件下脱水干燥,通过称量干燥前后样品的质量变化,按照公式计算出被测物质的湿基水分和干基水分。由于样品的种类繁多,其物理性质和化学性质各不相同,其中水分的存在形式有很大的差别,例如有的物质受热容易分解,氧化和挥发以及升华等,水分存在的形式有游离状态的物理吸附水,化学吸附水和化学结合水等。因此,在用重量法水分计测量固体或液体的含水量时,必须根据测量对象的特点采用不同的处理方法。
在重量法测试操作中,温度、压力、干燥时间以及干燥剂的选择。条件不同测量方法和所用仪器也不同,因此重量法水分计又分为烘箱法、热天平法和干燥剂法三种类型。
1 烘箱法
对于具有热化学稳定性的样品,常用的方法是常压下的烘箱法。其操作步骤是通常把试样置于烘箱中,在合适的温度下烘干至恒重,干燥前后的质量差即为样品的含水量。加热的方式可用电加热或红外线加热。此方法简单方便,因而使用*为广泛。但要注意干燥后冷却吸水以及是存在易挥发成分,是否容易受热分解、氧化或升华等。试样如果宜在减压和较低温度条件下进行干燥,用真空烘箱法。
2 热天平法
热天平法是研究热解的有效方法,既可以用来测定固体物质的吸附水和结晶水,又可以用来判断固体化合物的热化学性质。其工作原理简单来说就是将加热炉中的试样悬挂在天平的一臂上,加热前天平的指针或示值处于平衡位置,在加热过程中由于水分的解吸或热解,天平失去平衡。连续记录读数,即可测出试样质量的变化。加热炉基本上都采用红外辐射加热,因为红外辐射能量高,穿透性强,可以实对样品的快速干操。
3干燥剂法
有些物质热稳定性较差,在温度较高的情况下容易分解。对于这类试样,不宜采用加热干燥的测量方法,而宜采用干燥剂使之在室温和常压(或减压)下干燥,以测定其水分。常用的干燥剂按其干燥能力顺序为五氧化二磷、高氯酸镁、氢氧化钾、三氧化二铝、氧化钡、无水浓硫酸、硅胶、氧化镁、氧化钙、氯化钙、浓硫酸、氯化锌、无水硫酸铜等。为了达到干燥目的,可以采用两种不同的方式:其一是试样经过干燥剂干燥之后,称量其质量变化;其二是将试样置于一个干燥的空间中用真空泵进行减压于燥。由泵吸出的气体通过五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即为试样的含水量。
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