常见阳离子鉴定方法

常见阳离子鉴定方法
离子鉴定方法备注ag+ 取2滴试液,加入2滴2mol·l-1hcl,若产生沉淀,离心分离,在沉淀中加人6mol·l-1nh3·h2o使沉淀溶解,再加入6mol·l-1hno3酸化,白色沉淀重又出现,说明ag+离子存在。反应如下:
ag++cl-→aacl↓
agcl+2nh3·h2o→[ag(nh3)2]++cl-+h2o
[ag(nh3)2]++cl-+2h+→agcl↓+nh4++cl-al+3取试液2滴,再加入2滴铝试剂,微热,有红色沉淀,示有al+3离子。反应可在hac-nh4aa缓冲溶液中进行。ba+2在试液中加入0.2mol·l-1k2cro4溶液,生成黄色的bacro4沉淀,示有ba+2离子存在。可用k2cr2o4溶液代替k2cro4溶液。sr2+对ba2+的鉴定有干扰,但srcro4与bacro4不同的是,srcro4在乙酸中可溶解。所以应在乙酸存在下进行反应。bi+3①sno22-离子将bi3+离子还原,生成金属铋(黑色沉淀),示有bi3+离子存在:
2bi(oh)3+sno22-→2bi↓+3sno32-+h2o
取2滴试液,加入2滴0.2mol·l-1sncl2溶液和数滴2mol·l-1naoh溶液,溶液为碱性。观察有无黑色金属铋沉淀出现。
②bicl3溶液稀释,生成白色biocl沉淀,示有bi+3存在:
bi+3+h2o+cl-→biocl↓+2h+ca2+试液中加入饱和(nh4)2c2o4溶液,如有白色的ca2cr2o4沉淀生成,示有ca2+离子存在。沉淀不溶于乙酸。sr2+、ba2+离子也与(nh4)2c2o4生成同样的沉淀,但在乙酸中可溶解。cd2+①取5滴示液,加入0.5ml丙酮,然后加入1mol·l-1nh4scn溶液,溶液显蓝色,表示有co2+离子存在。
②在2滴试液中,加入1滴3mol·l-1nh4ac溶液,再加入1滴亚硝基r盐溶液。溶液呈红褐色,表示有co2+离子。
离子鉴定方法备注cd2+cd2+离子与s2-离子生成cds黄色沉淀的反应可作为cd2+的鉴定反应。取3滴试液加入na2s溶液,产生黄色沉淀,示有cd2+离子存在。沉淀不溶于碱和na2s溶液,过量的酸妨碍反应进行。cr3+ ①取2~3滴试液,加入4~5滴2mol·l-1naoh溶液2~3滴3%h2o2溶液,加热,溶液颜色由绿变黄,示有cro42-离子。继续加热,直*过量的h2o2*分解,冷却,用6mol·l-1hac酸化,加2滴0.1mol·l-1pb(no3)2溶液,生成黄色的pbcro4沉淀,示有cr3+离子。
②得到cro42-后,赶去过量的h2o2,用6mol·l-1hac酸化,加入数滴和3%h2o2,层显蓝色,示有cr3+离子。反应式如下:
cr2o72-+4h2o2+2h+→2cro5(蓝色)+5h2ocu2+①与k4[fe(cn)6]反应:
2cu2++[fe(cn)6]4-→cu2[fe(cn)6]↓(红棕色)
取1滴试液放在点滴板上,再加入1滴k4[fe(cn)6]溶液,有红棕色沉淀出现,示有cu2+离子。
②与nh3·h2o反应:
cu2++4nh3→[cu(nh3)4]2+(深蓝色)
取5滴试液,加入过量nh3·h2o,溶液变为深蓝色,证明cu2+离子存在。沉淀不溶于稀酸,可在hac存在下反映。沉淀溶于;还可被碱分解:
cu2[fe(cn)6]+4oh-→
2cu(oh)2↓+[fe(nh3)6]4-fe3+ ①取2滴试液,加入2滴nh4scn溶液,生成血红色fe(cns)3,证明fe3+离子存在(此反应可在点滴板上进行)。
②将1滴试液放于点滴板上,加入1滴k4[fe(cn)6],生成蓝色沉淀,示有fe3+存在。在适当酸度下进行,蓝色沉淀溶于强酸,强碱能分解沉淀,加入试剂过量太多,也会溶解沉淀。k+钴*na3[co(no2)6]与钾盐生成黄色k2na[co(no2)6]沉淀。反应可在点滴板上进行,1滴试液加入1~2滴试剂,如不立即生成黄色沉淀,可放置。强碱存在将试剂分解生成co(oh)3沉淀。溶液呈强酸性时,应加入乙酸钠,以使强酸性转换为弱酸性,防止沉淀溶解。
续附录ⅴ
离子鉴定方法备注hg2+①hg2+离子,可被铜置换,在铜表面析出金属汞的灰色斑点,示有hg2+离子:
cu+hg2+→cu2++hg↓
②在2滴试液中,加入过量sncl2溶液,sncl2与汞盐作用,首先生成白色hg2cl2沉淀,过量sncl2将hg2cl2进一步还原成金属汞,沉淀逐渐变灰,说明hg2+离子存在。
2hgcl2+sn2+→sn4++hg2cl2↓+cl–
sn2++hg2cl2→2hg↓+sn4++2cl–mg2+取几滴试液,加入少量镁试剂(对硝基苯偶氮*),再加入naoh溶液使呈碱性,若有mg2+存在,产生蓝色沉淀。mg2+离子量少时,溶液由红色变成蓝色。加入镁试剂后,溶液显黄色,表示试剂酸性太强,应加入碱液。ni2+、co2+、cd2+的氢氧化物与镁试剂作用,干扰mg2+的鉴定。mn2+ 取1滴试液,加入数滴0.1mol·l-1hno3溶液,再加入nabio3固体,若有mn2+存在,溶液应为紫红色。na+取1滴试液,加入8滴乙酸铀酰锌试剂,用玻璃棒摩擦试管。淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠(nach3coo·zn(ch3coo)2·uo2(ch3coo)2·h2o)
沉淀出现,示有na+离子存在。①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。
②大量k+离子存在干扰测定,为降低k+离子浓度,可将试液稀释2~3倍。nh4+①在表面皿上,加入5滴6mol·l-1naoh,立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸(或ph试纸)的表面皿盖上,然后放在水浴上加热,试纸呈碱性,示有nh4+离子存在。
②在点滴板上放1滴试液,加2滴奈斯勒试剂(k2[hgi4]与koh的混合物),生成红棕色沉淀,示有nh4+离子存在。nh4+离子含量少时,不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。ni2+取2滴试液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成红色的沉淀,说明有ni2+离子存在。反应在ph值为5~10的溶液进行。可在hac-naac缓冲溶液中反应。
离子鉴定方法备注pb2+取2滴试液,加入2滴0.1mol·l-1k2cro4溶液,生成黄色pbcro4沉淀,说明有pb2+离子存在。沉淀不溶于hac和nh3·h2o,易溶于强碱,难溶于稀硝酸。sb3+①在锡箔上放1滴试液,放置,有黑色的斑点(金属锑)出现,说明有sb3+离子存在。
2[sbcl6]3-+sn→2sb↓+3sn2++12cl-
②取2滴试液加入0.4gna2s2o3固体,在水浴上加热数分钟,橙红色的sb2os2沉淀出现,说明sb3+离子存在。溶液酸性过强,会使试剂分解为so2和s,应控制溶液ph值在6左右。sn2+
sn4+①在试液中放入铝丝(或铁粉),稍加热,反应2min,试液中若有sn4+,则sn4+被还原为sn2+,再加2滴6mol·l-1hcl,鉴定按②进行。
②取2滴sn2+试液,加1滴0.1mol·l-1hgcl2溶液,生成hg2cl2白色沉淀,说明有sn2+离子存在。zn2+①取试液3滴用2mol·l-1hac酸化,再加等体积的(nh4)2[hg(scn)4]溶液,摩擦试管壁,有白色沉淀生成,表示有zn2+离子存在。
zn2++[hg(scn)4]2-→znhg(scn)4↓
②在试管中加入2滴极稀的cocl2溶液(≤0.02%),加入等体积(nh4)2[hg(scn)4]。用玻璃棒摩擦试管壁0.5min,若未产生蓝色沉淀,然后再加入2滴试液,继续摩擦试管壁0.5min,这时产生蓝色或浅蓝色沉淀,示有zn2+离子存在。反应如下:
co2++[hg(scn)4]2-→cohg(scn)4↓
zn2++[hg(scn)4]2-→znhg(scn)4↓
产生的沉淀为两种化合物的混合晶体,混合晶体的颜色,取决于zn2+的量而显浅蓝色或深蓝色。有大量的co2+存在干扰鉴定,ni2+和fe2+与试剂生成淡蓝色沉淀。fe3+与试剂生成紫色沉淀。cu2+与试剂生成黄绿色沉淀,少量cu2+存在时,形成铜锌紫色混晶。

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