Agilent 6890N GC现场培训教材

agilent6890ngc现场培训教材
作者:未知文章来源:本站原创点击数: 3193更新时间:2005-6-12
agilent 6890n gc现场培训教材
一、培训目的:
· 基本了解6890n硬件操作。
· 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:
1、仪器设备: agilent 6890n gc
· 进样口: 填充柱进样口 (ppip);毛细柱进样口 (s/sl); 冷柱头进样口 (coc); ptv进样口。
· 检测器:fid;tcd;ecd;uecd; npd;fpd。
· 色谱柱:p/n 19091j-433, hp-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ
· 进样体积: 1ul。
2、气体准备:
· fid,npd,fpd :
高纯h2 (99.999%),干燥空气;
· ecd, uecd:
高纯n2 (99.999%)
· 载气, 高纯n2 (99.999%)或高纯he (99.999%).
6890n/gc 化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。
2、打开计算机,进入windows nt (或windows 2000)画面。
3、打开6890n gc电源开关。(6890n 的ip地址已通过其键盘提前输入进6890n)
4、待仪器自检完毕,双击instrument 1 online图标,化学工作站自动与6890n通讯,此时6890n 显示屏上显示“loading…”。进入的工作站界面如下图:
5、从“view”菜单中选择“method and run control”画面,单击“show top toolbar”,“show status toolbar”,“instrument diagram”, “sampling diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
(二)数据采集方法编辑:
1. 开始编辑完整方法:
从“method”菜单中选择“edit entire method” 项,如下图所示,选中除“data analysis ”外的三项,单击ok,进入下一画面。
2. 方法信息:
在“method comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击ok进入下一画面。
3. 进样器设置:
· 如果未使用自动进样器,则在“select injection source/location”画面中选择manual,并选择所用的进样口的物理位置(front 或back ),点击ok,进入下一画面。
· 如使用自动进样器,则选择gc injector; 若为气体阀进样,则选择6890 gc valve 同时选中阀的位号。
4. 柱参数设定:
· 如下图, 点击“columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“columns”下方选择1或2,然后单击“change…”钮.
· 单击“add”钮, 点击“increment”钮,点击ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的zui大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击ok,点击“install as column 1”或“install as column 2”。 (填充柱不定义)
· mode—选择合适的模式,恒压或恒流; inlet—柱连接进样口的物理位置; detector--柱连接检测器的物理位置;outlet psi—选择ambient(连msd 则为真空);
· 选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“apply”钮。
5. 进样器参数设定:
· 点击“injector”图标,进入设定画面。选中进样器的位置(如“use front injector”,进样体积(如1ul)
· pre injection—进样前,post injection-进样后; sample—用样品洗针次数; solvent a—溶剂a洗针的次数;solvent b—溶剂b洗针的次数;pumps—赶气泡的次数,5-6次左右即可。
· 点击“apply”钮。
*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:
1、关6890n电源。
2、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890n后部相应的位置(front/back)。
3、开6890n电源重新识别自动进样器。
6、阀参数设定:
· 单击“valve”图标,进入阀编辑画面。
· 若阀由于气体进样,在 configure 下选择 “swiching”, 点击“apply”钮。(仪器上有几个阀就选几个, 与time table配合使用进行阀进样)。
7、填充柱进样口参数设定:
· 单击 “inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back);
· 单击“gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如n2);
· 在setpoint 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,10psi),然后点击on前面的方框,如图所示,点击“apply”钮。
8、分流不分流进样口参数设定:
· 单击 “inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back);
· 单击“gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如n2);
· 单击“mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式splitless,分流方式split),在 “set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi),然后点击on下方的所有方框;
· 在“split vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min);如图所示,点击“apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).
9、冷柱头进样口参数设定:
· 单击 “inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back);
· 单击“gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如n2);
· 单击“mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪track oven,程升ramped temp,其设置方式与柱温的设置类似).
· 在 “setpoint” 下方的空白框内输入进样口的压力(如15psi),然后点击on旁边的方框;如图所示,点击“apply”钮。
10、ptv进样口参数设定:
· 单击 “inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back);
· 单击“gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如n2);
· 单击“mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式splitless,分流方式split),
· 在 “setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi),然后点击on下方的所有方框;
· 在“split vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 1.5min 后66ml/min);如图所示,点击“apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升ramped temp,其设置方式与柱温的设置类似).
11、柱温箱温度参数设定:
· 点击“oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“set point”右边的空白框内输入初始温度(如40℃),点击“on ”左边的方框;ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;hold min—在next ℃保持的时间;也可输入柱子的zui大耐高温、平衡时间(如325℃,3min);
· 下图为一程序升温的例子,点击“apply”钮。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)
12、fid检测器参数设定:
· 单击“detector”图标,进行检测器参数设定。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back),
· 在“setpoint”下方的空白框内输入:h2—33ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min),并选择辅助气体的类型(如n2),并选中该参数,如图所示。
· lit offset—点火下限值(2.0pa为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭fid气体。编辑完,点击“apply”钮。
*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.
13、tcd检测器参数设定:
单击“detector”图标,进行检测器参数设定。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back),
在“set point”下方的空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如40ml/min)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如n2),选中该参数.
negative polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中filament.如图所示。编辑完,点击“apply”钮。
14、ecd检测器参数设定:
· 单击“detector”图标,进行检测器参数设定。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back),
· 在“set point”下方的空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如40ml/min)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如n2),选中该参数.
· 选中electrometer,点击“adjust”钮,输入检测器的输出值(如40hz),点击start钮,则仪器调整使输出为40hz
· *** 注意:只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完,点击“apply”钮。
15、npd检测器参数设定:
· 单击“detector”图标,进行检测器参数设定。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back),
· 在“setpoint”下方的空白框内输入:h2—3ml/min;air—60ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值),并选择辅助气体的类型(如n2),并选中该参数;
· 点击“bead”及“electrometer”左边的空白框;点击“adjust…”钮,输入 “adjust offset”及“equib time”(如30pa,0min)
· *** 注意:预处理铷盐(bead)非常重要:
1.检测器加热前,须先通载气、辅助气15分钟。打开h2, air, 通10分钟后关闭。
2.逐渐加热检测器,例如100c, 10min; 150c, 10min, 200c, 10min, … 300-320c.
3.打开h2, air,待仪器稳定了才能调整,点击start。如图所示。编辑完,点击“apply”钮。
16、fpd检测器参数设定:
· 单击“detector”图标,进行检测器参数设定。单击“apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(front 或back),
· 在“setpoint”下方的空白框内输入:h2—75ml/min;air—100ml/min;检测器温度(如250℃);辅助气(如25ml/min),并选择辅助气体的类型(如n2) ,或辅助气及柱流量的和为恒定值(如40ml/min)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数;
· 选中electrometer,及flame,点击reignite钮,则仪器自动点火,如图所示。lit offset—点火下限值(2.0pa为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭fpd气体,
· ***注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;;编辑完,点击“apply”钮。
*** s,p滤光片的更换步骤:
a:关闭检测器及相应的气体。
b:关gc电源。
c:移去pmt管,小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片(注意:滤光片上的箭头指向pmt管),装上pmt管。
d:开gc电源。
17、信号参数设定:
· 点击“signals” 图标,进入信号参数设定画面。
· 在signal 1或signal 2处选择det,在“source”处选front detector(如果front detector是所用检测器);
· 选择save data,并选择all---表示存储所有的数据。
· 点击“data rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20hz),
· 点击“apply ”钮。
18、aux参数设定:
· 点击“aux”图标,进行辅助参数设定。
· 点击“type”下方的选项,选择辅助类型“如valve”,并选择aux channel 号,并在“set point” 右方的空白框内输入设定值(如60℃),选中该参数。
· 点击“apply”钮。
19、时间表设定:
· 点击“time table”图标,进入时间表参数设定。
· 在“time”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击 “specifier”下方的下拉式箭头,选中事件(如valve);
· 点击“parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如1);
· 点击“setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on),
· 输入完一行,点击“add”钮。依此输入多行。点击“ok”钮。
20、在“ run time checklist ”中选中“data acquisition”, 单击ok。
21、单击“method”菜单,选中“save method as…”,输入一方法名,如“test”,单击ok。
22、从菜单 “view”中选中”online signal”, 选中windows 1, 然后单击change 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击ok. (如同时检测二个信号,则重复22, 选中windows 2).
23、从“run control”菜单中选择“sample info…”选项,如上图所示,输入操作者名称(如zzz),在“data file”中选择“manual”或“prefix”。
区别: manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。prefix—在prefix 框中输入前缀,在counter框中输入计数器的起始位。
24、单击ok,等仪器ready,基线平稳,从method菜单中选择“run method”,进样。
(三)、数据分析方法编辑:
1、从“view”菜单中,单击“data analysis”进入数据分析画面。
2、从“file”菜单中选择“load signal”选项,选中您的数据文件名,单击ok。
3、做谱图优化:
从“graphics”菜单中选择“signal options”选项,如下图所示;
从ranges中选择auto scale 及合适的显示时间,单击ok或选择 use range 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)、从“integration”中选择“auto integrate”如积分结果不理想,再从菜单中选择 “integration events”选项,选择合适的slope sensitivity,peak width,area reject,height reject。
(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“report”菜单中选择“specify report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“quantitative results”框中calculate右侧的黑三角,选中percent(面积百分比),其它选项不变。单击ok.
(3)、从“report”菜单中选择“print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击report 底部的“print”钮。
(四)、关机:
· 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭fid/npd/fpd/ecd/μecd/tcd检测器,降温各热源(oven temp,inlet temp,det temp), 关闭fid/npd/fpd气体(h2,air);
· 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出windows 所有的应用程序;
· 用shut down 关闭pc, 关闭打印机电源;
· 关gc电源,zui后关载气。
(五)、注意事项:
1、柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
2、柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。
3、其它注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

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