国抽常检项目 | 食品中抗氧化剂的测定
适用范围 01
适用于食品中8种抗氧化剂的测定（该实验选用基质为金龙鱼调和油、熟肉）
参考标准：《gb 5009.32-2016 食品安全标准 食品中9种抗氧化剂的测定》
溶液的配置 02
1）分别称取没食子酸丙酯（pg），叔丁基对苯二酚（tbhq），去甲二氢愈木创酸（ndga），叔丁基对羧基茴香醚（bha），2,6-二叔丁基-4-羧甲基*（ionox-100），没食子酸辛酯（og），2,6-二叔丁基对甲基*（bht），没食子酸十二酯（dg）10mg用乙腈定容到10ml，得1000μg/ml的单标。
2）流动相b：0.5%甲酸水：5ml甲酸用水定容至1l。
3）洗脱剂：甲醇：乙腈=1:2。
提取步骤 03
金龙鱼调和油、熟肉样（搅碎）
精密称取 1g样品于 50ml 离心管中,加入 10ml 乙腈，涡旋 2min ,超声10min，3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10ml 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待净化。
spe净化步骤 04
spe柱：月旭welchrom®c18 规格：500mg/6ml
活化：5ml甲醇 ，5ml乙腈平衡，弃去
上样：待净化液全部上样，收集
洗脱：10ml甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，压干收集
浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°c下旋干，并用乙腈复溶，定容到2ml，过0.22μm有机滤头，上机
注意事项 05
加标水平：在1g样中精确加入0.2ml 100μg/ml 8种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10μg/ml
色谱条件 06
色谱柱：月旭ultimate®xb-c18,4.6×250mm,5μm
流动相：a-甲醇，b-0.5%甲酸水（梯度）
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
进样量：5μl
检测波长：280nm
色谱图或者加标回收率结果 07
相关产品信息 08
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2）流动相b：0.5%甲酸水：5ml甲酸用水定容至1l。
3）洗脱剂：甲醇：乙腈=1:2。
提取步骤 03
金龙鱼调和油、熟肉样（搅碎）
精密称取 1g样品于 50ml 离心管中,加入 10ml 乙腈，涡旋 2min ,超声10min，3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10ml 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待净化。
spe净化步骤 04
spe柱：月旭welchrom®c18 规格：500mg/6ml
活化：5ml甲醇 ，5ml乙腈平衡，弃去
上样：待净化液全部上样，收集
洗脱：10ml甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，压干收集
浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°c下旋干，并用乙腈复溶，定容到2ml，过0.22μm有机滤头，上机
注意事项 05
加标水平：在1g样中精确加入0.2ml 100μg/ml 8种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10μg/ml
色谱条件 06
色谱柱：月旭ultimate®xb-c18,4.6×250mm,5μm
流动相：a-甲醇，b-0.5%甲酸水（梯度）
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
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