坩埚是同步热分析仪的重要加热部位,根据不同测试温度范围、样品种类及测试应用,同步热分析仪需要配备不同材质、不同压力范围、不同外形与尺寸规格的坩埚。其中,常用的坩埚有al坩埚、al2o3坩埚和pt/rh坩埚,特殊应用的坩埚有石墨坩埚(可做高温含氟材料),cu坩埚(可做氧化诱导期(oit)测试)等。
al2o3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,al2o3坩埚没有热反应,al2o3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。
al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步dsc 信号较好。
pt/rh坩埚:具有很好的导热性能,与al2o3坩埚相比,可以获得较好的同步dsc测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。
使用pt/rh坩埚的注意事项
pt/rh坩埚在使用时容易发生与传感器发生粘黏的情况,因此需格外注意。
1.使用时注意样品与坩埚是否反应
2.注意坩埚的使用温度范围。pt/rh坩埚在1200℃有重结晶现象(晶粒长大),坩埚和dsc传感器都是pt合金材料,在高温下也有晶粒生长现象,所以可能会粘黏,因此坩埚
的使用温度不要超过1500℃。
3.每次测量后,需要把样品坩埚和参比坩埚取下后再放回进行下一次测试。
4.当样品测试温度>1200℃时,也可以在坩锅与传感器托盘之间放置一片氧化铝垫片,避免粘连情况的发生。
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