工业高氯酸钾 - 高氯酸钾含量的测定
hg 3247-2008 工业高氯酸钾
范围
本标准规定了工业高氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业高氯酸钾。该产品主要用于制造、安全火柴、、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。
分子式、相对分子质量
分子式: kclo4
相对分子质量: 138.55(按2005年相对原子质量)
分类
工业高氯酸钾分两个型号:
ⅰ型产品主要用于气象火箭推进、氧化剂等；
ⅱ型产品主要用于、安全火柴、引火煤等。
要求
外观: 白色结晶粉末。
工业高氯酸钾应符合表1要求。
试验方法
高氯酸钾含量的测定
方法提要
以*作助熔剂和还原剂，采用熔融法将试样高氯酸钾还原为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定高氯酸钾含量。
试剂和材料
*。
硝基苯。
硝酸溶液: 1+2。
*标准溶液: c(agno3)≈0.05mol/l。
硫氰酸钾标准滴定溶液: c(kcns)≈0.05mol/l。
a) 配制: 称取4.85g硫氰酸钾溶于1000ml水中，摇匀。
b) 标定: 称取0.3g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的工作基准试剂*，溶于90ml水中，加10ml淀粉溶准(10g/l)及10ml硝酸溶液(25%)，以银电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，并按 gb/t 9725-1988 中6.2.2条的规定计算v0。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
c) 计算: 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按下式(1)计算:
式中:
m一一*的质量的准确数值，单位为克(g)；
v0一一硫氰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一*(agno3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=169.87)。
硫酸铁铵指示液: 80g/l。
仪器、设备
高温炉: 能控制温度在(500±10)°c。
分析步骤
称取约1g预先研磨成粉状的试样，精确至0.0002g。置于镊坩埚中，加6g研磨成粉状的*，充分混匀，加盖后放入高温炉内，逐渐升温至500°c，在此温度下熔融1.5h。冷却后，用热水将熔融物摇解并洗入烧杯中，冷却。全部移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml试验溶液置于250ml锥形瓶中，用移液管加入50ml*标准滴定溶液和10ml硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加入5ml硝基苯，摇动30s，加入5ml硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。
同时作空白试验。
空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。
结果计算
高氯酸钾含量以高氨酸钾(kclo4)的质量分数ω1计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
v0一一滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v 一一滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
ω3一一测出的氯化物(以kcl计)的质量分数，单位为百分数(%)；
ω4一一测出的氯酸盐(以kclo3计)的质量分数，单位为百分数(%)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
m 一一高氯酸钾(kclo4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=138.6)；
1.858一一将kcl换算成kclo4的系数；
1.131一一将kclo3换算成kclo4的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
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分子式: kclo4
相对分子质量: 138.55(按2005年相对原子质量)
分类
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要求
外观: 白色结晶粉末。
工业高氯酸钾应符合表1要求。
试验方法
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方法提要
以*作助熔剂和还原剂，采用熔融法将试样高氯酸钾还原为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定高氯酸钾含量。
试剂和材料
*。
硝基苯。
硝酸溶液: 1+2。
*标准溶液: c(agno3)≈0.05mol/l。
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a) 配制: 称取4.85g硫氰酸钾溶于1000ml水中，摇匀。
b) 标定: 称取0.3g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的工作基准试剂*，溶于90ml水中，加10ml淀粉溶准(10g/l)及10ml硝酸溶液(25%)，以银电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，并按 gb/t 9725-1988 中6.2.2条的规定计算v0。
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式中:
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