气质联用仪故障:质谱仪调谐相关问题的处理

近年来,随着科学技术的快速发展,气相色谱-质联用仪也受到了更为广泛的应用。但是,各种仪器使用故障仍旧再所难免,而这款气相色谱仪与质谱仪联用仪的复杂又昂贵的仪器,则更需要操作人员迅速、准确地为其“确诊”。
据了解,关气相色谱-质谱联用常见故障分为与质谱协调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障、与色谱图和质谱图相关的故障三大类。今日,详细讲述的是气质联用仪故障中与质谱以调谐相关故障现象的产生原因、解决方案。
1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法:
a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
b. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a.质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象:调谐时,无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法:
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
c.质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
7.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;
b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

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