等离子旋转电极法所制取的镍基高温合金粉末中异常颗粒的研究
用等离子旋转电极法（ｐｒｅｐ）制取的粉末具有粒度分布集中,光亮、洁净,枝晶细小,偏析少,氧含量低及物理性能好等特点[1]。采用该工艺生产的镍基高温合金粉末已被用于制造高推重比飞机发动机涡轮盘和挡板等重要部件。因此,镍基高温合金粉末的质量检验和粉末特征研究十分重要。
笔者在对ｐｒｅｐ法制取的镍基高温合金粉末进行检验时发现有一些异常的粉末,其形貌种类有锅巴状粘连粉、粘连团粉、包裹式粉、葫芦状双连粉及断裂粉等。关于镍基高温合金粉末的粘结形式研究,国内曾有过报道,但是,对于与成品粉末尺寸相近的异常颗粒,则未见有深入系统的研究报道。这些粉末颗粒数量虽少,但危害*。为了了解异常粉末的性质,我们对其进行了比较细致的研究和分析。
1 实验方法
将ｐｒｅｐ法制得的镍基高温合金粉末经筛分和静电分离去除夹杂物,获得粒度为50-100μｍ的成品粉并从中取样。用粉末检测仪观察、判断粉末形态,在实体显微镜下挑出异常黑粉,通过扫描电镜和俄歇电子能谱仪（ａｅｓ）进行观察和分析。
2 实验结果和分析
将挑出的异常颗粒作了分类,并逐类加以分析。
2.1 包裹式粉末在检测中经常可以见到在50倍实体显微镜下呈半黑半亮的粉末,用扫描电镜观察则可清楚看到,球状粉末外包着一层金属薄膜,有的是整个包裹,有的是部分包裹（图1）。粉末球体上枝晶清晰可见,外面的金属薄膜由于凝固时冷却速度快,枝晶来不及析出长大,在扫描电镜下难以观察到枝晶形貌。能谱（ｅｄｓ）半定量分析结果如表1所示。
由表1可知,粉末球体和外面的金属薄膜均属同一合金成分。这种包裹式粉末是雾化过程中的熔融金属小液滴在离心力的作用下被甩到已结晶凝固的粉球上形成的。液滴在已凝固的粉球上铺开的程度与液滴的质量和离心力的大小有关。
2.2 表面氧含量高的粉体
经检测统计分析,这种粉可分为两类:
（1）表面氧化的黑粉
这类粉数量极少,其形貌有单个的,也有两球粘接的和团块状粉。表面呈黑暗色,无光泽。将氧化粉末和正常粉末通过扫描电镜能谱作对比分析,结果如表2所示。
从表2可以看出这种黑粉基本属于母合金,其表面ｏ和ａｌ、ｓｉ、ｃｒ含量偏高。对批量粉中的个别被氧化粉进行分析后认为,是母合金棒中的缩孔残存气体ｏ在雾化过程中释放出来污染了熔融态的金属液滴,ｏ与富集表面的ａｌ、ｃｒ等元素生成氧化物和氧碳化物[2]。由于细粉的比表面大,因而造成细团粉中粉末的表面氧含量高。
（2）表面氧和其他合金元素含量较高的粉末
这类粉表面不光洁,有疤结和粘连物,枝晶不清晰,色泽发暗。图2（ｂ）为单个黑粉,用扫描电镜能谱半定量分析,结果如下:ｏ5.892%、ａｌ44.355%、ｔｉ20.369%（质量分数）,经分析属于熔渣类杂质。
图3为大颗粒粉上粘聚一堆细粉的形貌。细粉上所粘的杂质中,ｃ、ｏ、ｃｒ含量较高,属于熔渣类。
图4是以团粉形式出现的黑粉,粉球之间ｃ、ｏ、ｓ、ｃａ杂质含量高,是制粉和粉处理系统中的有机杂质使之粘连在一起。
图5为双连黑粉形貌。据扫描电镜能谱分析（能谱图略）,粉末上除局部粘连熔渣类杂质（ｍｏ2282%、ｎｂ826%、ａｌ116%、ｏ343%、ｓｉ435%,质量分数）外,表面污染处有较高含量的ｃ、ｃａ、ｓ、ｏ,估计是有机类杂质。
图6为该类型颗粒与正常粉末表面的俄歇能谱的对比,图7是通过俄歇能谱测出的溅射时间和峰高比曲线。可以看出,当溅射时间为5ｍｉｎ时,峰高比曲线趋于平缓,正常粉中的ｏ、ｃ、ｓ值已很低,而异常粉中的ｏ、ｃ、ｓ、ｃａ值依旧很高,由此可比较出粉末被污染的程度。在检测统计中还发现另一类粉粘杂质,扫描电镜能谱分析（图略）为:ｏ37107%、ａｌ33244%、ｓｉ21802%（质量分数）,属于陶瓷类杂质。估计为浇注母合金时被使用的耐火材料、漏包污染所带入的杂质。
通过对以上4种形貌粉末进行分析可知,它们属于粘连熔渣、陶瓷和有机杂质的异常颗粒。
2.3 粉粘异金属夹杂物在成品粉末的检测过程中,除发现上述粉粘熔渣、陶瓷、有机杂质外,还存在粘异金属夹杂物的颗粒,例如粘铜、粘铁等异金属。分析铜来源于等离子枪使用的铜喷嘴。在开始起弧时由于电流、电压控制不稳定,造成喷嘴表面铜熔化而溅射到熔融的母合金液滴上。图8是典型的粉粘夹杂物形貌及其能谱。分析其中异金属铁的来源,有可能是在制粉设备中,由不锈钢制造的压紧辊轴和鼓轮在制粉过程中与高速旋转的母合金*摩擦而掉下的钢渣,在母合金雾化时与熔融态的金属液滴粘连在一起所致。
3 结果讨论
综上分析可知,用ｐｒｅｐ法制造的镍基高温合金成品粉中存在的异常黑色颗粒主要为:包裹式粉、氧化粉、粉粘熔渣、陶瓷、异金属夹杂物及有机杂质等几类。
包裹式粉在形成时被卷入惰性气体而残留在粉末球和表面壳体的夹层中。在以后的热等静压和热处理过程中,这些残存的惰性气体导致成形件中形成孔洞和ｐｐｂ（原始颗粒边界）,对制品的组织和性能有*的影响[1]。为避免和减少这类粉末的产生,在制粉时必须调配好等离子枪功率、喷嘴直径、等离子弧电压和电流、惰性气体压力、等离子枪和电极棒间距、电极棒转速等工艺参数。
氧化粉和被有机杂质污染的粉末表面生成的碳化物和碳氧化物是成形件中存在ｐｐｂ的根源。它们破坏和削弱粉末间的结合,导致材料的高脆性和低的强热性[2]。为杜绝这类异常粉末的产生,首先必须保证母合金的质量,不允许料棒中有缩孔存在。此外要降低制粉设备的漏气率,在确保真空度达到0.133ｐａ后,快速充入高纯混合惰性气体介质,其中的氧、氢杂质含量须小于0.0004%。此外,要防止汽油挥发物、真空油、橡胶等有机物进入制粉系统内污染粉末。
粘有熔渣、陶瓷和异金属夹杂物的粉末颗粒无法通过静电分离予以去除。这些夹杂物的存在严重影响成形件的低周疲劳性能以及低周和蠕变下的抗裂纹扩展性[3],甚至造成报废。减少异常颗粒可以采取下述方法:改进母合金的冶炼工艺,将真空感应冶炼工艺改为真空感应+电渣重熔双联工艺,浇注时加上高质量的陶瓷过滤器,以尽可能减少母合金棒中的熔渣和陶瓷数量;在雾化时要调配等离子枪起弧电压、电流及惰性气体介质压力等参数,以防铜喷嘴熔化;鼓轮和压紧辊轴使用和母合金料棒相同的材料,雾化室的壁面务须抛光磨平,不允许有毛刺,以防异金属夹杂物进入粉末。
4 结论
ｐｒｅｐ法生产的镍基高温合金成品粉末中存在一些不能用静电分离法去除的包裹式粉,氧化粉,以及粘连熔渣,陶瓷,异金属,有机杂质等粉末。这些异常颗粒的存在严重影响粉末的质量和成形件的组织性能,甚至使产品报废。为避免和尽可能减少这些颗粒,应采取以下措施加以控制:
（1）改进母合金冶炼工艺,提高母合金棒质量,减少其中的熔渣和陶瓷杂质,并且不允许有缩孔;
（2）调配好制粉的工艺参数,以避免铜喷嘴熔化,减少包裹式粉末的产生;
（3）保证制粉设备的真空度和惰性气体介质的高纯度,以防粉末被氧化;
（4）建议采用和母合金相同的合金材料制造鼓轮和压紧辊轴,雾化室壁面须磨光,以防异金属进入粉中;
（5）防止制粉系统中的真空油、橡胶、汽油挥发物等有机杂质污染粉末;
（6）降低成品粉末粒度,筛去大尺寸的异常颗粒。
参考文献
[1] 张莹,陈生大,李世魁.用等离子旋转电极法制取镍基高温合金粉末工艺的研究[ｊ].金属学报,1999,35（ｓｕｐｐ.2）:ｓ343-ｓ347.
[2] афбелов,нфаношкин,охфаткуллин.структураисвойствагранулируемыхникелевыхсплавов[ｍ].москва:металлургия,1984.43-51.
[3] виерёменко,нфаношкин,охфаткуллин.структураимеханическиесвойстважаропрочныхгранулируемыхникелевыхсплавов[ｊ].металловедениеитермическаяобработкаметаллов,1991,（12）:8-12.
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1 实验方法
将ｐｒｅｐ法制得的镍基高温合金粉末经筛分和静电分离去除夹杂物,获得粒度为50-100μｍ的成品粉并从中取样。用粉末检测仪观察、判断粉末形态,在实体显微镜下挑出异常黑粉,通过扫描电镜和俄歇电子能谱仪（ａｅｓ）进行观察和分析。
2 实验结果和分析
将挑出的异常颗粒作了分类,并逐类加以分析。
2.1 包裹式粉末在检测中经常可以见到在50倍实体显微镜下呈半黑半亮的粉末,用扫描电镜观察则可清楚看到,球状粉末外包着一层金属薄膜,有的是整个包裹,有的是部分包裹（图1）。粉末球体上枝晶清晰可见,外面的金属薄膜由于凝固时冷却速度快,枝晶来不及析出长大,在扫描电镜下难以观察到枝晶形貌。能谱（ｅｄｓ）半定量分析结果如表1所示。
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经检测统计分析,这种粉可分为两类:
（1）表面氧化的黑粉
这类粉数量极少,其形貌有单个的,也有两球粘接的和团块状粉。表面呈黑暗色,无光泽。将氧化粉末和正常粉末通过扫描电镜能谱作对比分析,结果如表2所示。
从表2可以看出这种黑粉基本属于母合金,其表面ｏ和ａｌ、ｓｉ、ｃｒ含量偏高。对批量粉中的个别被氧化粉进行分析后认为,是母合金棒中的缩孔残存气体ｏ在雾化过程中释放出来污染了熔融态的金属液滴,ｏ与富集表面的ａｌ、ｃｒ等元素生成氧化物和氧碳化物[2]。由于细粉的比表面大,因而造成细团粉中粉末的表面氧含量高。
（2）表面氧和其他合金元素含量较高的粉末
这类粉表面不光洁,有疤结和粘连物,枝晶不清晰,色泽发暗。图2（ｂ）为单个黑粉,用扫描电镜能谱半定量分析,结果如下:ｏ5.892%、ａｌ44.355%、ｔｉ20.369%（质量分数）,经分析属于熔渣类杂质。
图3为大颗粒粉上粘聚一堆细粉的形貌。细粉上所粘的杂质中,ｃ、ｏ、ｃｒ含量较高,属于熔渣类。
图4是以团粉形式出现的黑粉,粉球之间ｃ、ｏ、ｓ、ｃａ杂质含量高,是制粉和粉处理系统中的有机杂质使之粘连在一起。
图5为双连黑粉形貌。据扫描电镜能谱分析（能谱图略）,粉末上除局部粘连熔渣类杂质（ｍｏ2282%、ｎｂ826%、ａｌ116%、ｏ343%、ｓｉ435%,质量分数）外,表面污染处有较高含量的ｃ、ｃａ、ｓ、ｏ,估计是有机类杂质。
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通过对以上4种形貌粉末进行分析可知,它们属于粘连熔渣、陶瓷和有机杂质的异常颗粒。
2.3 粉粘异金属夹杂物在成品粉末的检测过程中,除发现上述粉粘熔渣、陶瓷、有机杂质外,还存在粘异金属夹杂物的颗粒,例如粘铜、粘铁等异金属。分析铜来源于等离子枪使用的铜喷嘴。在开始起弧时由于电流、电压控制不稳定,造成喷嘴表面铜熔化而溅射到熔融的母合金液滴上。图8是典型的粉粘夹杂物形貌及其能谱。分析其中异金属铁的来源,有可能是在制粉设备中,由不锈钢制造的压紧辊轴和鼓轮在制粉过程中与高速旋转的母合金*摩擦而掉下的钢渣,在母合金雾化时与熔融态的金属液滴粘连在一起所致。
3 结果讨论
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4 结论
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（5）防止制粉系统中的真空油、橡胶、汽油挥发物等有机杂质污染粉末;
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参考文献
[1] 张莹,陈生大,李世魁.用等离子旋转电极法制取镍基高温合金粉末工艺的研究[ｊ].金属学报,1999,35（ｓｕｐｐ.2）:ｓ343-ｓ347.
[2] афбелов,нфаношкин,охфаткуллин.структураисвойствагранулируемыхникелевыхсплавов[ｍ].москва:металлургия,1984.43-51.
[3] виерёменко,нфаношкин,охфаткуллин.структураимеханическиесвойстважаропрочныхгранулируемыхникелевыхсплавов[ｊ].металловедениеитермическаяобработкаметаллов,1991,（12）:8-12.
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