连续光源原子吸收光谱法同时测定镍基溶液中微量铁、钴、铅、锌含量
前言：镍系统溶液中微量杂质元素铁、钴、铅、锌的含量是镍产品生产过程中一个重要的质量控制指标 , 其含量在不同的生产工序中都有明确的*。因而，快速、准确的对各微量杂质元素的分析对于保证镍产品的质量有着积极的意义。目前，对于镍系统溶液中微量铁、钴、铅、锌杂质元素分析，铁、钴采用有机试剂萃取滴定目视比色法 [1,2] ，铅采用共沉淀分离富集火焰原子吸收光谱法 [3] ，锌采用纤维柱分离富集火焰原子吸收法 [4] 。该方法稳定可靠，在多年的镍产品生产过程中，为保证产品质量发挥积极的作用，但该法同时存在着操作繁琐，流程长、职工劳动强度大 ,有机试剂污染作业环境的弊端，满足不生产工艺时限要求。利用连续光源原子吸收（cs aas），对精炼镍基体溶液进行研究，考察镍基体对待测元素的影响，探讨连续光源原子吸收光谱法测定的影响因素 , 选择试验条件，建立连续光源原子吸收光谱法测定镍系统溶液中的杂质元素的分析方法。方法简便、快速，实现一次进样，连续测量铁、钴、铅、锌元素，对于改善现场环境、降低职工劳动强度、提高分析工作效率有着积极的意义，效果令人满意。
1 基本原理 2004 年 , 德国耶拿分析仪器股份公司 (analytik j enaag) 成功地设计和生产出第yi台商品化连续光源原子吸收光谱仪（contraa）。其一经问世，就备受广大分析工作者的关注，与传统的锐线光源原子吸收光谱法（ls aas）相比，具有良好的光学性能，其光栅双单色器，分辨率达到 0.002nm，这对于观察研究谱线特性和干扰，有着积极的意义，笔者观察所研究的待测溶液的吸收光谱，吸收光谱直观、明了（见图 1~2）。
与锐线光源原子吸收光谱法（ls aas）相比主要特点：（1）连续光源的短弧氙灯可用于所有的元素和谱线，代替经典 aas 中特定元素光源（空心阴极灯 hcl）；（2）使用低噪声半导体检测器（ccd 线阵检测器），替代传统原子吸收的光电倍增管（pmt）检测器。仪器硬件上的这 2 个改变，使得该仪器在多元素连续测量速度、效率及样品的光谱背景干扰扣除方式上与传统原子吸收相比，有显著的优势，对感兴趣的 fe、pb、cu 元素，参照 jjg694-90《原子吸收分光光度计检定规程》要求（确认编号为 jjg694- 2005），比较 contraa300 连续光源原子吸收与锐线光源原子吸收光谱法（ls aas）在稳定性、检出限、精密度等方面的性能（见表 1）。数据表明 ：连续光源原子吸收较锐线光源原子吸收具有更为优良的稳定性和检出限，这样的优势对于高盐基体中微量元素测定将会起到积极的作用。
2 实验部分 2.1 仪器 contraa300 连续光源原子吸收光谱仪 ( 德国耶拿分析仪器股份公司 )。 2.2 试剂试验所用酸均为优级纯，固体试剂为分析纯，分析用水为超纯水。 edta 溶液（10g/l）；双氧水（30%）；盐酸 (ρ=1.19 g/ml) ；硝酸（1+1）。
2.2.1 钴标准贮存溶液 称取 1.0000g 金属钴（>99.90%）于 500ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸盖上表皿，加热溶解并蒸至小体积，取下冷却后，用水冲洗表皿及杯壁，移入 1000ml的容量瓶中，以水定容。此标准溶液lml含lmg钴。 2.2.2 钴标准溶液 移取 10.00ml 钴标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中。此溶液 1ml 含 100µg 钴。再移取 5.00ml 钴标准溶液（100µg/ml），加入 2ml 硝酸，置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 钴。 2.2.3 铁 标 准 贮 存 溶 液 称 取 1.4297g 三 氧 化 二 铁 (99.90% 以上 ) 于 500ml 烧杯中，加入 20ml 盐酸，盖上表皿，低温加热溶解至小体积，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入 l000ml 容瓶中，以水定容。此标准溶液 lml 含 lmg 铁。 2.2.4 铁标准溶液 移取 10.00ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 盐酸以水定容。此标准溶液 lml 含 100µg 铁。再移取 5.00ml 铁标准溶液（100µg/ ml），加入 2ml 硝酸，置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 铁。 2.2.5 铅标准贮存溶液 称取 1.0000g 金属铅 (99.90% 以上 ) 于 500ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸，盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，用水冲洗表皿和杯壁，移入 1000ml 容量瓶中，以水定容，此标准溶液 lml 含 lmg 铅。 2.2.6 铅标准溶液 移取 10.00ml 铅标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸以水定容。此溶液 lml含 100µg 铅。 再 从 中 移 取 10.00ml 铅 标 准 溶 液（100 µg/ml），加入 2ml 硝酸置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 10µg 铅。 2.2.7 锌标准贮存溶液 称取 1.0000g 纯锌（99.90% 以上），置于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸盖上表皿，置于电热板上低温加热至*溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗杯壁及表皿，冷至室温，移入 1000ml 容量瓶中，混匀。此标准溶液 lml 含 lmg 锌。 2.2.8 锌标准溶液 移取 10.00ml 锌标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸以水定容。此溶液 lml 含 100µg 锌。再从中移取 5.00ml 锌标准溶液（100µg/ml），加入 2ml 硝酸置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 锌。
2.3 仪器测量条件 contraa300 原子吸收光谱仪工作条件和测量参数（见表 2~3）。表 2 contraa300 原子吸收光谱仪工作条件火焰类型 燃烧器类型 校准曲线方式结构背景 空白校正 c2h2-air 100mm 标准加入法 校正 校正表 3 contraa300 原子吸收光谱仪测量参数元素 波长 (nm) 燃气流量 (l/h) 空气流量 (l/h) 燃烧器高度 (mm) 光谱观察像数范围 (pixels) 光谱宽带 (nm) 像数积分点 co 240.7254 50 470 6 200 0.28 3 fe 248.3270 70 470 4 200 0.27 5 pb 283.3060 45 470 6 200 0.31 5 zn 213.8750 50 470 6 200 0.23 3 2.4 实验方法 2.4.1 样品前处理方法 取样品 10.00ml 于 100ml 容量瓶中，加3ml edta溶液，2滴双氧水,水稀释至刻度，摇匀，待测。 2.4.2 标准加入校正法绘制曲线 分别移取 10.00ml 电积新液样品五份置于 100ml 容量瓶，依次移取钴标准溶液、锌标准溶液 0.00ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，移 取 铁 标 准 溶 液 0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml， 8.00ml， 移 取 铅 标 准 溶 液 0.00ml，1.00ml，3.00ml， 5.00ml，10.00ml 置于上述 100ml 容量瓶中，加 3ml edta 溶液，加 2 滴双氧水 , 水稀释至刻度，摇匀。采用标准加入校正法绘制曲线。
3 结果与讨论 3.1 基体干扰情况考察比较水溶液体系下 co、fe、pb、zn 标准工作曲线及镍电积新液（镍基体）体系下 co、fe、pb、zn 标准的标准加入校正法曲线，2 种曲线对比（见图 3~6）。镍电解（电积）新液为高盐介质，基体密度约为 1.3 g/ml。由图 3~6 各工作曲线斜率变化情况看出 ：大量镍基体的存在，改变待测元素灵敏度，干扰待测元素 co、 fe、pb、zn 的测定。产生这种的原因在于，试液的密度、粘度及表面张力等特性的变化，致使喷雾量、雾化效率和原子化程度发生改变造成干扰。
溶液中微量元素 co、fe、pb、zn 而拟订的分析方案。此方案较原化学分析方法，具备分析流程短、分析速度快、效率高，试剂消耗量少，作业现场无有机试剂污染等特点，值得推广应用。但当溶液中 pb 含量低于 0.5mg/l 时本法回收率不尽人意，分析结果与原方法结果存在一定差异，仍需要借助其他分析手段完成分析结果的报出。
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2 实验部分 2.1 仪器 contraa300 连续光源原子吸收光谱仪 ( 德国耶拿分析仪器股份公司 )。 2.2 试剂试验所用酸均为优级纯，固体试剂为分析纯，分析用水为超纯水。 edta 溶液（10g/l）；双氧水（30%）；盐酸 (ρ=1.19 g/ml) ；硝酸（1+1）。
2.2.1 钴标准贮存溶液 称取 1.0000g 金属钴（>99.90%）于 500ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸盖上表皿，加热溶解并蒸至小体积，取下冷却后，用水冲洗表皿及杯壁，移入 1000ml的容量瓶中，以水定容。此标准溶液lml含lmg钴。 2.2.2 钴标准溶液 移取 10.00ml 钴标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中。此溶液 1ml 含 100µg 钴。再移取 5.00ml 钴标准溶液（100µg/ml），加入 2ml 硝酸，置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 钴。 2.2.3 铁 标 准 贮 存 溶 液 称 取 1.4297g 三 氧 化 二 铁 (99.90% 以上 ) 于 500ml 烧杯中，加入 20ml 盐酸，盖上表皿，低温加热溶解至小体积，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入 l000ml 容瓶中，以水定容。此标准溶液 lml 含 lmg 铁。 2.2.4 铁标准溶液 移取 10.00ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 盐酸以水定容。此标准溶液 lml 含 100µg 铁。再移取 5.00ml 铁标准溶液（100µg/ ml），加入 2ml 硝酸，置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 铁。 2.2.5 铅标准贮存溶液 称取 1.0000g 金属铅 (99.90% 以上 ) 于 500ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸，盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，用水冲洗表皿和杯壁，移入 1000ml 容量瓶中，以水定容，此标准溶液 lml 含 lmg 铅。 2.2.6 铅标准溶液 移取 10.00ml 铅标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸以水定容。此溶液 lml含 100µg 铅。 再 从 中 移 取 10.00ml 铅 标 准 溶 液（100 µg/ml），加入 2ml 硝酸置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 10µg 铅。 2.2.7 锌标准贮存溶液 称取 1.0000g 纯锌（99.90% 以上），置于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸盖上表皿，置于电热板上低温加热至*溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗杯壁及表皿，冷至室温，移入 1000ml 容量瓶中，混匀。此标准溶液 lml 含 lmg 锌。 2.2.8 锌标准溶液 移取 10.00ml 锌标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加入 2ml 硝酸以水定容。此溶液 lml 含 100µg 锌。再从中移取 5.00ml 锌标准溶液（100µg/ml），加入 2ml 硝酸置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液 1ml 含 5µg 锌。
2.3 仪器测量条件 contraa300 原子吸收光谱仪工作条件和测量参数（见表 2~3）。表 2 contraa300 原子吸收光谱仪工作条件火焰类型 燃烧器类型 校准曲线方式结构背景 空白校正 c2h2-air 100mm 标准加入法 校正 校正表 3 contraa300 原子吸收光谱仪测量参数元素 波长 (nm) 燃气流量 (l/h) 空气流量 (l/h) 燃烧器高度 (mm) 光谱观察像数范围 (pixels) 光谱宽带 (nm) 像数积分点 co 240.7254 50 470 6 200 0.28 3 fe 248.3270 70 470 4 200 0.27 5 pb 283.3060 45 470 6 200 0.31 5 zn 213.8750 50 470 6 200 0.23 3 2.4 实验方法 2.4.1 样品前处理方法 取样品 10.00ml 于 100ml 容量瓶中，加3ml edta溶液，2滴双氧水,水稀释至刻度，摇匀，待测。 2.4.2 标准加入校正法绘制曲线 分别移取 10.00ml 电积新液样品五份置于 100ml 容量瓶，依次移取钴标准溶液、锌标准溶液 0.00ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，移 取 铁 标 准 溶 液 0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml， 8.00ml， 移 取 铅 标 准 溶 液 0.00ml，1.00ml，3.00ml， 5.00ml，10.00ml 置于上述 100ml 容量瓶中，加 3ml edta 溶液，加 2 滴双氧水 , 水稀释至刻度，摇匀。采用标准加入校正法绘制曲线。
3 结果与讨论 3.1 基体干扰情况考察比较水溶液体系下 co、fe、pb、zn 标准工作曲线及镍电积新液（镍基体）体系下 co、fe、pb、zn 标准的标准加入校正法曲线，2 种曲线对比（见图 3~6）。镍电解（电积）新液为高盐介质，基体密度约为 1.3 g/ml。由图 3~6 各工作曲线斜率变化情况看出 ：大量镍基体的存在，改变待测元素灵敏度，干扰待测元素 co、 fe、pb、zn 的测定。产生这种的原因在于，试液的密度、粘度及表面张力等特性的变化，致使喷雾量、雾化效率和原子化程度发生改变造成干扰。
溶液中微量元素 co、fe、pb、zn 而拟订的分析方案。此方案较原化学分析方法，具备分析流程短、分析速度快、效率高，试剂消耗量少，作业现场无有机试剂污染等特点，值得推广应用。但当溶液中 pb 含量低于 0.5mg/l 时本法回收率不尽人意，分析结果与原方法结果存在一定差异，仍需要借助其他分析手段完成分析结果的报出。
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