LC-10Tvp梯度液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
大环内酯类与类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。
为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的zui高残留为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，为100ug/kg，为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。
一、lc-10tvp梯度液相色谱仪配置
lc-10tvp高压恒流泵：2台
spd-10tvp紫外检测器：1台 scl-10tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （vi2010、n2000、n3000选用）液相色谱柱：1支 （c18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul）
进样支架 ：1只 （进样阀用）
二、lc-10tvp梯度液相色谱仪特点
lc-10tvp梯度液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的sti501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国*技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。lc-10tvp等度液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的as1000自动进样系统，实现自动化进样，zui大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。lc-10tvp等度液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
主要特点 丰富的功能——符合客户对分析的不同需求 硬件具有vp功能，记录维护信息和操作记录，符合glp/gmp要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 的性能——满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 vi2010工作站符合多种法规要求。
可靠的结果——满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。
简便的操作——便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标
lc-10tvp高压恒流
输液方式
微体积串联双柱塞
zui大输液压力
0～9999psi
流量设定范围
0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量）
流量设定值误差
≤0.5%
流量稳定性误差
≤0.2%rsd
压力脉动
小于15psi（流量1ml/min，压力600～1600psi。）
泵密封性
压力为5400psi，时间为10min，压降小于400psi。
时间程序功能
有
尺寸
w260×h130×d420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
spd-10tvp紫外可见可变波长检测器
波长范围
190nm～700nm
波长示值误差
≤±1nm
波长重复性误差
≤±0.1nm
动态噪声
≤±0.75×10-u（甲醇，1ml/min，254nm，20℃。）
静态噪音
≤±0.5×10-u（空池，响应时间1秒，20℃。）
动态基线漂移
≤±1×10-4au/h（甲醇，1ml/min，254nm，20℃。）
静态基线漂移
≤0.5×10-4（空池，响应时间1秒，20℃。）
线性范围
≥104
zui小检测浓度
≤1×10-9g/ml（萘/甲醇溶液）
定性重复性
rsd6≤0.1%
定量重复性
rsd6≤0.5%
光谱带宽
6nm
流通池体积
8μl
光程
10mm
时间程序功能
有
尺寸
w260×h130×d420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
三、实验
1 仪器与试剂
南京科捷 lc-10tvp高压恒流泵
spd-10tvp紫外检测器
超声波清洗仪
反相色谱柱c18
固相萃取柱
泰乐菌素、、、标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制
乙腈、正己烷均为优级纯
其它试剂均为分析纯
实验用水均为二次蒸馏水
新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购
2 色谱条件
c18反相色谱柱
柱温25℃，流速1ml/min，进样量25ul，梯度洗脱条件a相为甲醇，b相为0.2mol/l含10%（体积比）甲醇，调节ph为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%a，2-8min 10%-40%a，8-9min40%-10%a，检测波长入为275nm
3 标准溶液的配制及标准曲线的制备
分别准确称取各标准品0.01g（至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100ml，配制成100mg/l标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/l的溶液。分别以泰乐菌素、、、峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。
4 样品处理
将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30ml正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2ml，氮气吹干后加入5ml甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，定容至10ml。
5样品净化
将hlb固相萃取小柱用5ml甲醇、5ml去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10ml蒸馏水、10ml5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10ml甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5ml，zui后，经0.22um滤膜过滤后进样。
6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率
对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、、、在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1—20mg/l范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1
7 实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、、、进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，zui高为200ug/kg，zui低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药zui高残留标准（100ug/kg）7 实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、、、进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，zui高为200ug/kg，zui低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药zui高残留标准（100ug/kg）
四、结论
我国动物性食品中兽药zui高残留标准规定泰乐菌素、、、在肉品中的zui高残留量（mrl）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、、的检出限分别为20、32、16ug/kg均在zui高残留以下，符合残留检测分析要求。由于药物特殊性，欧盟对的检出限要求为0.1ug/kg，美国fda对的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，检出限为19ug/kg，还未达到上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。
公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼
：
：
: kj17 njkj17
：
关键词：液相色谱仪 紫外检测器 控制器 色谱柱 色谱仪
电器包装件模拟运输振动台
丹麦GRAS坚固型压力麦克风147AX型工作原理及产品优点
中国台湾丽驰加工中心的精度等级你知道如何判断吗？
购买100吨电子吊秤需注意的事项
物联网在线监测系统方案
LC-10Tvp梯度液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
电热鼓风干燥箱101-1A
超声波清洗适用于哪些行业?
牛用B超使用方法，牛用B超如何使用
制药防爆低温冷冻机组寿命因素
出台奖补资金管理办法 促进黑龙江省物流降本提质增效政策快兑现、早见效
螺纹紧固扭力扳手,0-100Nm螺纹紧固扭力扳手厂家
生产磁性分离器哪家好
电动调节型法兰蝶阀及产品技术参数
便携式非甲烷总烃检测仪的应用及其参数
车间粉尘脉冲集尘机
迅镭激光中标恒力造船，助推中国船舶制造企业扬帆远航！
徐州白铁橡塑保温施工工程报价
说起空气净化器你可知它适用哪些人群呢？
光伏简讯|多地收紧光伏项目用地限制，这些红线开发者要注意
为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的zui高残留为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，为100ug/kg，为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。
一、lc-10tvp梯度液相色谱仪配置
lc-10tvp高压恒流泵：2台
spd-10tvp紫外检测器：1台 scl-10tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （vi2010、n2000、n3000选用）液相色谱柱：1支 （c18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul）
进样支架 ：1只 （进样阀用）
二、lc-10tvp梯度液相色谱仪特点
lc-10tvp梯度液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的sti501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国*技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。lc-10tvp等度液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的as1000自动进样系统，实现自动化进样，zui大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。lc-10tvp等度液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
主要特点 丰富的功能——符合客户对分析的不同需求 硬件具有vp功能，记录维护信息和操作记录，符合glp/gmp要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 的性能——满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 vi2010工作站符合多种法规要求。
可靠的结果——满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。
简便的操作——便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标
lc-10tvp高压恒流
输液方式
微体积串联双柱塞
zui大输液压力
0～9999psi
流量设定范围
0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量）
流量设定值误差
≤0.5%
流量稳定性误差
≤0.2%rsd
压力脉动
小于15psi（流量1ml/min，压力600～1600psi。）
泵密封性
压力为5400psi，时间为10min，压降小于400psi。
时间程序功能
有
尺寸
w260×h130×d420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
spd-10tvp紫外可见可变波长检测器
波长范围
190nm～700nm
波长示值误差
≤±1nm
波长重复性误差
≤±0.1nm
动态噪声
≤±0.75×10-u（甲醇，1ml/min，254nm，20℃。）
静态噪音
≤±0.5×10-u（空池，响应时间1秒，20℃。）
动态基线漂移
≤±1×10-4au/h（甲醇，1ml/min，254nm，20℃。）
静态基线漂移
≤0.5×10-4（空池，响应时间1秒，20℃。）
线性范围
≥104
zui小检测浓度
≤1×10-9g/ml（萘/甲醇溶液）
定性重复性
rsd6≤0.1%
定量重复性
rsd6≤0.5%
光谱带宽
6nm
流通池体积
8μl
光程
10mm
时间程序功能
有
尺寸
w260×h130×d420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
三、实验
1 仪器与试剂
南京科捷 lc-10tvp高压恒流泵
spd-10tvp紫外检测器
超声波清洗仪
反相色谱柱c18
固相萃取柱
泰乐菌素、、、标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制
乙腈、正己烷均为优级纯
其它试剂均为分析纯
实验用水均为二次蒸馏水
新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购
2 色谱条件
c18反相色谱柱
柱温25℃，流速1ml/min，进样量25ul，梯度洗脱条件a相为甲醇，b相为0.2mol/l含10%（体积比）甲醇，调节ph为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%a，2-8min 10%-40%a，8-9min40%-10%a，检测波长入为275nm
3 标准溶液的配制及标准曲线的制备
分别准确称取各标准品0.01g（至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100ml，配制成100mg/l标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/l的溶液。分别以泰乐菌素、、、峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。
4 样品处理
将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30ml正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2ml，氮气吹干后加入5ml甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，定容至10ml。
5样品净化
将hlb固相萃取小柱用5ml甲醇、5ml去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10ml蒸馏水、10ml5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10ml甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5ml，zui后，经0.22um滤膜过滤后进样。
6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率
对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、、、在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1—20mg/l范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1
7 实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、、、进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，zui高为200ug/kg，zui低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药zui高残留标准（100ug/kg）7 实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、、、进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，zui高为200ug/kg，zui低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药zui高残留标准（100ug/kg）
四、结论
我国动物性食品中兽药zui高残留标准规定泰乐菌素、、、在肉品中的zui高残留量（mrl）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、、的检出限分别为20、32、16ug/kg均在zui高残留以下，符合残留检测分析要求。由于药物特殊性，欧盟对的检出限要求为0.1ug/kg，美国fda对的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，检出限为19ug/kg，还未达到上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。
公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼
：
：
: kj17 njkj17
：
关键词：液相色谱仪 紫外检测器 控制器 色谱柱 色谱仪
电器包装件模拟运输振动台
丹麦GRAS坚固型压力麦克风147AX型工作原理及产品优点
中国台湾丽驰加工中心的精度等级你知道如何判断吗？
购买100吨电子吊秤需注意的事项
物联网在线监测系统方案
LC-10Tvp梯度液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
电热鼓风干燥箱101-1A
超声波清洗适用于哪些行业?
牛用B超使用方法，牛用B超如何使用
制药防爆低温冷冻机组寿命因素
出台奖补资金管理办法 促进黑龙江省物流降本提质增效政策快兑现、早见效
螺纹紧固扭力扳手,0-100Nm螺纹紧固扭力扳手厂家
生产磁性分离器哪家好
电动调节型法兰蝶阀及产品技术参数
便携式非甲烷总烃检测仪的应用及其参数
车间粉尘脉冲集尘机
迅镭激光中标恒力造船，助推中国船舶制造企业扬帆远航！
徐州白铁橡塑保温施工工程报价
说起空气净化器你可知它适用哪些人群呢？
光伏简讯|多地收紧光伏项目用地限制，这些红线开发者要注意