曝光！“副”产物生产N，N-二甲基乙酰胺，难道这是新工艺？
应用案例：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产n，n-二甲基乙酰胺工艺研究成果报道
一、背景介绍
精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。
今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁g1反应器生产n，n-二甲基乙酰胺工艺研究成果。
在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。
将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于n，n-二甲基乙酰胺(缩写为dmac)的生产。
tips
n，n-二甲基乙酰胺( 缩写为dmac)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，dmac产能达到22万吨。
目前，乙酸甲酯法合成dmac 采用传统间歇釜式。
连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。
作者使用康宁g1反应器，对dmac 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成dmac 的合成工艺技术。
图1. 工艺流程图
二、研究过程
1、釜式实验
研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。
经过分析，在釜式反应时间4h时选择性是96.2%。
2、连续流工艺简介
研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。
乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。
调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。
3、连续流工艺条件优化
作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 dmac 选择性的影响，其实验结果及分析如下。
如上图结果经过分析，该连续流工艺反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 mpa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。
在条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，dmac选择性达到 99%。
从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。
三、实验总结
以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 dmac连续流新工艺。
通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，dmac 选择性达到 99% 均优于釜式工艺。
与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和dmac选择性更高，且明显缩短反应时间。
四、编者语
微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；
釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力；
康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。
参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期
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在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。
将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于n，n-二甲基乙酰胺(缩写为dmac)的生产。
tips
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目前，乙酸甲酯法合成dmac 采用传统间歇釜式。
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作者使用康宁g1反应器，对dmac 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成dmac 的合成工艺技术。
图1. 工艺流程图
二、研究过程
1、釜式实验
研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。
经过分析，在釜式反应时间4h时选择性是96.2%。
2、连续流工艺简介
研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。
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3、连续流工艺条件优化
作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 dmac 选择性的影响，其实验结果及分析如下。
如上图结果经过分析，该连续流工艺反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 mpa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。
在条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，dmac选择性达到 99%。
从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。
三、实验总结
以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 dmac连续流新工艺。
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与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和dmac选择性更高，且明显缩短反应时间。
四、编者语
微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；
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