卡尔费休水分测定仪原理及选择(二)

2.1.2、卡尔费休水分测定仪
卡尔费休水分测定仪分为容量法和库仑法两种仪器
1. 简介:
卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(karlfj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
2. 化学反应
卡尔?费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:
i2+so2+2h2o → 2hi+h2so4(2-1)
i2+so2+h2o+3rn+r1oh → 2rnhi+rnso4r1 (2-2)
卡尔费修试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(rnso4r1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。 国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在 i2 和 i-电对,即:
2i- = i2+2e (2-3)
因此, 溶液的导电性会突然增大, 在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在我们事先设定一个信息值上面,即可判断到了滴定终点,机器便会自动停止滴定,从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。

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