工业循环冷却水 碳酸盐碱度的测定 - 使用pH计进行测定

gb/t -2006 工业循环冷却水 碳酸盐碱度的测定
范围
本标准规定了工业循环玲却水中碳酸盐碱度的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中碳酸盐碱度在0.01mmol/l~4mmol/l的范围内的测定,也适用于饮用水、天然水中的碳酸盐碱度的测定。对于高碳酸盐碱度的水样,可采用稀释的方法分析。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
碱度(a) alkalinity(a)
水中能与h+发生反应的物质总量。
注: 碳酸盐体系中以外的低浓度的质子接受体(x)可忽略不计。例如: 氨、磷酸盐、腐殖酸和其他有机酸中的阴离子等缓冲物质。
方法提要
用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测得碳酸盐碱度。本标准的终点ph值为5.4。
试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂。
分析方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 gb/t 601、gb/t 603 之规定制备。
水(gb/t 6682)三级且不含二氧化碳。
氮气或不含二氧化碳的空气(该气体可通过将空气通入一个充满碱石灰或其他化合物的竖管来吸收二氧化碳,然后将其导入含水洗涤瓶,后导入气体分布器)(见图1)。
氢氧化钠溶液: 4g/l。
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)约0.05mol/l。
溴甲酚绿-甲基红指示液。
溶解(0.040±0.005)g的甲基红和(0.060±0.005)g的溴甲酚绿于100ml的乙醇[体积分数>90%]中。用氢氧化钠溶液调至中性,使其显棕色。滴定一个试样的终点来检验指示剂溶液的酸碱性,若再加10滴指示剂后棕色褪去,需调节指示剂的ph值。将试液存于棕色瓶,该溶液至少稳定6个月。
仪器
一般实验室用仪器。和下列仪器。
ph计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极,精度为0.02ph单位。
滴定容器: 使用一个体积约为75ml的规格为g2-3的玻璃砂芯漏斗或是气体分布器,将其浸入滴定容器(100ml锥形瓶)内。
分析步骤
按图1安装设备。
使用ph计进行测定(样品有颜色并会干扰终点测定时)
以一定的速度向滴定容器中通入无二氧化碳的空气直至产生大量的气泡,移取100.00ml水样于滴定容器中,置于电磁搅拌器上,将ph电极浸入水样中,开动搅拌。用盐酸标准滴定溶液缓慢滴定至ph为5.4(该值应至少稳定30s)。同时做空白试验。
使用指示剂进行测定
以一定的速度向滴定容器中通入无二氧化碳的空气直至产生大量的气泡,移取100.00ml水样于滴定容器中,加3滴溴甲酚绿- 甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至颜色变为略带一点红色的灰色(颜色至少保持30s),即为终点。同时作空白试验。
结果的表述
以mmol/l表示的碱度a 按式(1)计算:
式中:
v1一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(ml);
v0一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一盐酸标准滴定溶液的准确浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/l);
v 一一试样的体积的数值,单位为毫升(ml)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.02mmol/l。
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