gb/t 23849-2009 二溴海因
范围
本标准规定了二溴海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经溴化而制得的二溴海因,主要用于工业循环水、泳池、景观喷泉、医院污水、医疗器具、水产养殖、食品加工、宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻,还可用于保鲜库、气调库杀菌保鲜、口岸检验检疫处理消毒杀菌及疫区的防疫消毒。在有机合成化学工业、制药业、橡胶工业上用作溴化剂。
分子式: c5h6br2n2o2
结构式:
相对分子质量: 285.94(按2005年相对原子质量)
技术要求
外观: 白色、类白色结晶粉末。
二溴海因应符合表1要求。
试验方法
二溴海因含量和溴含量的测定一一电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样在酸性条件下氧化碘化物,释放出的碘用*标准滴定溶液进行电位滴定。
试剂和材料
冰乙酸。
*溶液: 100g/l。
*标准滴定溶液: c(na2s2o3)约0.2mol/l。
仪器、设备
自动电位滴定仪
分析步骤
称取约0.2g样品,秤准至0.2mg,于150ml烧杯中,加入约60ml冰乙酸放至自动电位滴定仪上搅拌至样品溶解,然后加入10ml水和10ml*溶液,立即用*标准滴定溶液滴定至电位终点。同时做空白试验。
结果计算
二溴海因以质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
v 一一试样消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
v0一一空白试验消耗的*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一硫代硫酸呐标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
m 一一二溴海因摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=285.94)。
溴含量以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
v 一一试样消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
v0一一空白试验消耗的*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m一一试料的质量的数值,单位为克(g);
m1一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m1=79.90)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.05%。
氯化物含量的测定
方法提要
以玻璃电极为参比电极,以银电极为指示电极,用*标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。
试剂和材料
冰乙酸。
硝酸溶液: 1+1。
氢氧化钠溶液: 60g/l。
苛性naaso2溶液: 称取6g as2o3溶于100ml氢氧化钠溶液中。
*标准滴定溶液: c(agno3)约0.1mol/l。
仪器、设备
自动电位滴定仪。
分析步骤
称取约0.5g 样品,至0.2mg,置于150ml烧杯中,加入60ml去离子水。缓慢加入10ml苛性naaso2溶液和10ml冰乙酸并放至自动电位滴定仪上搅拌直至样品溶解。然后加入5ml硝酸溶液,用*标准滴定溶液进行电位滴定,直至出现突跃点和第二突跃点。
结果计算
氯化物以质量分数ω3计,数值以%表示,按式(5)计算:
式中:
v2 一一第二突跃点消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
v1 一一突跃点消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
m 一一氯化物摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.45)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的结果的差值不大于0.005%。
*含量的测定
方法提要
试样与naaso2溶液反应,然后用*标准滴定溶液进行电位滴定,测出试样中的总溴含量,从总溴中减去电位滴定法测定的溴含量,计算出*的含量。
试剂和材料
乙酸。
naaso2溶液: 称取60g naoh溶于1000ml去离子水中,然后再加入60g as2o3使之溶解。
*溶液: 称取65g ba(no3)2溶于1000ml去离子水中。
*标准滴定溶液: c(agno3)约0.1mol/l。
溴甲酚绿指示液: 1g/l。
分析步骤
称取约0.2g样品,至0.2mg,于100ml烧杯中缓慢加入10ml naaso2溶液并放至自动电位滴定仪上搅拌约5min,然后加3~5滴溴甲酚绿指示液,用乙酸酸化至溶液呈黄绿色(ph约为5),再加10ml *溶液。用*标准滴定溶液进行电位滴定。
结果计算
二溴海因中总溴含量以质量分数ω4计,数值以%表示,按式(6)计算:
式中:
v 一一试样消耗的*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
m 一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=79.90)。
*含量以质量分数ω5计,数值以%表示,按式(7)计算:
式中:
ω4 一一二溴海因中总溴含量的质量分数;
ω2 一一二溴海因中溴含量质量分数;
m1 一一*摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m1=102.9);
m2 一一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m2=79.90)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.02%。
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