水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法NY/T 1455-2007
01● 适用范围
适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果）
参考标准：《ny/t 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》
02● 提取步骤
适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用
称取试样5g（±0.05g）于50 ml离心管中，加入5g氯化钠和20ml乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min。吸取10ml上清液于15 ml离心管中，40℃氮吹至近干，加入2ml丙酮溶解残渣待净化。
03● spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® florisil pr，
规格：1g/6ml。
活化：5ml正己烷-丙酮（8:2），5ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集流出液；
淋洗：加入20ml正己烷-丙酮（7:3）溶液洗脱，压干收集流出液于50 ml鸡心瓶中；
复溶：40℃旋蒸至近干，准确加入1ml正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上gc检测。
04● 色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30.0m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：260℃；
检测器（ecd）温度：280℃；
载气：n2；
进样方式：不分流进样，0.80min后开阀；
载气流量：1.0ml/min；
进样量：1μl；
升温程序：120℃保持1min，30℃/min升到260℃，保持4min, 20℃/min升到270℃，保持3min。
05●色谱图或者加标回收率结果
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上样：待净化液全部上样，收集流出液；
淋洗：加入20ml正己烷-丙酮（7:3）溶液洗脱，压干收集流出液于50 ml鸡心瓶中；
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载气流量：1.0ml/min；
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