ANKOM HClSi盐酸水解系统 水解方法
ankomhclsi盐酸水解系统水解方法
滤袋法测定总脂肪(totalfat)
a.试剂
石油醚、盐酸
b.设备
(a)分析天平-至0.1mg
(b)烘箱-102±2°c
(c)水解装置-ankomhcli盐酸水解系统
(d)抽提装置-ankomxt10i或xt15i脂肪分析仪
(e)滤袋-ankomxt4滤袋
(f)封口机
(g)干燥袋
(h)助滤剂-硅藻土
(i)耐溶剂记号笔
c.步骤
(a)准备同类性质的样品
(b)用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重，并归零
(c)称取0.25克助滤剂在滤袋中，归零注意：如果样品中脂肪含量＞25%，则助滤剂与样品的质量比为1:1；高脂肪样品需预抽提
(d)直接准确称取0.75~1.0g(±0.05g)制备好的样品于滤袋中，样品质量(w1)
(e)在距离滤袋上边缘大约2mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布注意：在加热结束后压住停留2秒，以便热封条可以冷却凝固，如封口不严要再次封口
(f)将15个滤袋放入盐酸水解舱体中
(g)加入500ml3n盐酸溶液
(h)按提示操作仪器，选择60分钟盐酸水解，温度90度和20分钟冷水洗涤
(i)当水解过程结束，取出滤袋，用吸水纸和压板均匀挤压出水注意：尽管多次洗涤样品中仍含有微量hcl，当样品被干燥时可充分挥发，不会影响结果
(j)将样品放入托盘中在烘箱中102°c(±2°c)条件下干燥3小时
(k)迅速将样品放入干燥袋中，冷却至室温称量(w2)
(l)将滤袋放入xt10i或xt15i，选择提取时间，并进行提取
(m)取出滤袋，放入烘箱中在102°c(±2°c)条件下干燥30~60分钟，然后取出来放入干燥袋中冷却至室温称重(w3)
d.计算
试样中总脂肪质量分数按以下公式计算
%totalfat=(w2-(w3+c1))x100/w1
其中：
w1为样品质量
w2为水解后干物质，滤袋及助滤剂质量
w3为提取后烘干后样品，滤袋及助滤剂质量
c1为水解后干重-抽提后空白滤袋重
注意：很多脂肪溶剂极其易燃，应避免静电并用通风橱
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(c)称取0.25克助滤剂在滤袋中，归零注意：如果样品中脂肪含量＞25%，则助滤剂与样品的质量比为1:1；高脂肪样品需预抽提
(d)直接准确称取0.75~1.0g(±0.05g)制备好的样品于滤袋中，样品质量(w1)
(e)在距离滤袋上边缘大约2mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布注意：在加热结束后压住停留2秒，以便热封条可以冷却凝固，如封口不严要再次封口
(f)将15个滤袋放入盐酸水解舱体中
(g)加入500ml3n盐酸溶液
(h)按提示操作仪器，选择60分钟盐酸水解，温度90度和20分钟冷水洗涤
(i)当水解过程结束，取出滤袋，用吸水纸和压板均匀挤压出水注意：尽管多次洗涤样品中仍含有微量hcl，当样品被干燥时可充分挥发，不会影响结果
(j)将样品放入托盘中在烘箱中102°c(±2°c)条件下干燥3小时
(k)迅速将样品放入干燥袋中，冷却至室温称量(w2)
(l)将滤袋放入xt10i或xt15i，选择提取时间，并进行提取
(m)取出滤袋，放入烘箱中在102°c(±2°c)条件下干燥30~60分钟，然后取出来放入干燥袋中冷却至室温称重(w3)
d.计算
试样中总脂肪质量分数按以下公式计算
%totalfat=(w2-(w3+c1))x100/w1
其中：
w1为样品质量
w2为水解后干物质，滤袋及助滤剂质量
w3为提取后烘干后样品，滤袋及助滤剂质量
c1为水解后干重-抽提后空白滤袋重
注意：很多脂肪溶剂极其易燃，应避免静电并用通风橱
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