微量水分测定仪的工作原理

微量水分测定仪是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
方法简介
1935年卡尔-费休(karlfischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是gb6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是gb7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
方法原理
微量水分测定仪原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2i--2e→i2
阴极:i2+2e→2i-
2h++2e→h2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
式中:w---样品中的水分含量,μg;
q---电解电量,mc;
18---水的分子量;

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