硫化染料产品中硫化钠含量的测定 - 电位滴定法
gb/t -2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定
范围
本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。
本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。
原理
*和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法， 用*标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗*标准滴定溶液的体积计算出硫化染料中硫化钠的含量。其反应方程式为:
试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601 和 gb/ t 603 的规定制备与标定。
*标准滴定溶液: c(feso4)=0.1mol/l。
仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求:
a) 分析天平，感量不大于0.0001g；
b) 酸度计，精度为±0.02ph单位；
c) 电位计，精度为±2mv；
d) 玻璃复合电极；
e) 磁力搅拌器；
f) 棕色滴定管: 50ml。
测定步骤
操作
称取硫化染料样品约0.2g(精确至0.0001g)，置于150ml烧杯中，加入100ml水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插入玻璃复合电极，开动电磁搅拌摇。搅拌约2min后，按 gb/t 9725-2007 中6.1的规定，用0.1mol/l的*标准滴定溶液进行滴定， 按 gb/t 9725-2007 中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积v。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果计算
硫化钠含量以ω(质量分数计，按式(1)计算:
式中:
c 一一*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v 一一滴定消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一硫化钠( na2s)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=78.04)；
m 一一试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果按 gb/t 8170-2008 中第3章的规定修约到两位小数。
检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%(质量分数)。
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试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601 和 gb/ t 603 的规定制备与标定。
*标准滴定溶液: c(feso4)=0.1mol/l。
仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求:
a) 分析天平，感量不大于0.0001g；
b) 酸度计，精度为±0.02ph单位；
c) 电位计，精度为±2mv；
d) 玻璃复合电极；
e) 磁力搅拌器；
f) 棕色滴定管: 50ml。
测定步骤
操作
称取硫化染料样品约0.2g(精确至0.0001g)，置于150ml烧杯中，加入100ml水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插入玻璃复合电极，开动电磁搅拌摇。搅拌约2min后，按 gb/t 9725-2007 中6.1的规定，用0.1mol/l的*标准滴定溶液进行滴定， 按 gb/t 9725-2007 中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积v。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果计算
硫化钠含量以ω(质量分数计，按式(1)计算:
式中:
c 一一*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v 一一滴定消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一硫化钠( na2s)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=78.04)；
m 一一试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果按 gb/t 8170-2008 中第3章的规定修约到两位小数。
检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%(质量分数)。
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