工业用三聚氰胺 - 水分测定(卡尔·费休法)
gb/t 9567-2016 工业用三聚氰胺
范围
本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。
结构式:
分子式: c3h6n6
相对分子质量: 126.12(按2011年相对原子质量)
要求
外观: 白色或浅黄色固体粉末，无可见杂质。
工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标。
试验方法
水分测定
干燥减量法
方法提要
将试样置于干燥箱烘干，称出其减少量，即测得水分含量。
卡尔·费休法(仲裁法)
方法提要
存在于试样中的游离水分，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。
试剂和溶液
5a分子筛: 直径3mm~5mm，用作干燥剂。使用前，于500°c下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。
甲醇: 水含量≤0.05%，如试剂水含量超过0.05%，于500ml甲醇中加入5a分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
无水乙醇; 经脱水处理。
卡尔·费休试剂。
仪器和设备
卡尔·费休水分测定仪: 按 gb/t 6283-2008 附录c配置或与之性能相当的卡尔·费休仪器。
离心机。
注射器。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 gb/t 6283 直接电量滴定法规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度t。
测定
于250ml量瓶中，称量三聚氰胺试样20g~30g，精确至0.001g，盖上瓶塞，用注射器注入100.0ml甲醇，摇动或振荡数分钟，静置5min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取上层清液10ml按 gb/t 6283 直接电量滴定法规定步骤进行分析。
同时分析甲醇中水分含量。
结果计算
水分的质量分数w2，按式(4)计算:
式中
v1 一一滴定10.0ml甲醇萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一滴定10.0ml甲醇所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
t 一一卡尔·费休试剂的水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
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甲醇: 水含量≤0.05%，如试剂水含量超过0.05%，于500ml甲醇中加入5a分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
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按 gb/t 6283 直接电量滴定法规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度t。
测定
于250ml量瓶中，称量三聚氰胺试样20g~30g，精确至0.001g，盖上瓶塞，用注射器注入100.0ml甲醇，摇动或振荡数分钟，静置5min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取上层清液10ml按 gb/t 6283 直接电量滴定法规定步骤进行分析。
同时分析甲醇中水分含量。
结果计算
水分的质量分数w2，按式(4)计算:
式中
v1 一一滴定10.0ml甲醇萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一滴定10.0ml甲醇所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
t 一一卡尔·费休试剂的水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
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