摘要
日本岛津公司生产的gc-14c型气相色谱仪在我们国家有很广泛的用户群,我们为您准备了这篇文章,希望对大家有所用处。
内容
gc-14c操作说明
一,通用注意事项:
1, 钢瓶及减压阀要经常检漏。
2, 进样口要定期换进样垫。(在未开载气的情况下换,填充柱进样口要注意进样垫下的垫片)
3, 进样口内的玻璃衬管要定期清理,spl需注意分流及不分流两种衬管,衬管内加石英棉。
4, 空气气源要定期放水及换干燥剂。
5, 仪器为精密仪器,建议拧螺丝开始用手拧,zui后用扳手拧,以免损坏螺扣。
6, 进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。
7, 有ecd检测器,仪器长时间不用时,建议定期开载气,置换掉空气。
二,fid检测器:
a:开机步骤
1, 将信号线插到fid检测器上。
2, 开载气,将载气压力调至0.7mpa,根据分析方法选择柱子。
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到inj1或者接到inj2上(要加密封垫),主p表压力调至0.5mpa,将流量计接到柱子出口,调m1表或m2表(根据inj1或inj2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到1#fid或2#fid上(加密封垫)。
h22
air2
p2
m2
fid2
primary
h21
air1
p1
m1
fid1/ftdtd
spl
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到spl上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#p表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到1#fid或2#fid上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到spl控制器的purge及split出口,调节purge旋钮使得purge流量在5ml/min左右,调节split旋钮使得split流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从h2管线引入部分载气,一般从m2表引入,在m2表的输出端接上流量计,调节m2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管,用1#fid时,三通的另两端分别接到1#h2表的输出上和1#fid的h2进口。(用2#fid时,三通的另两端分别接到2#h2表的输出上和2#fid的h2进口。)
3, 确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(spl 和dri 时不一样)和det 的温度(数值参照分析条件),再设col的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按prog键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按func 5 ent 三个键,设定ready检查项(所用的温度模块),设定完后,按esc 键退出。
按system 键,启动加热,等ready 状态灯亮后再进行以下设置:
按det# 键,△▽键,选择fid 画面,通过on 键打开检测器,当用1#fid时,pol 输入 1,当用2#fid 时,pol 输入 2;rng 灵敏度根据分析条件输入,可输入 0。1。2。3 四档。
4, 开h2 和air ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3mpa;当用1#fid时,开1#air 表和1#h2 表(用2#fid时,开2#air 表和2#h2 表),分别调到50kpa左右,点火时,h2 压力可高一些,按住ignit钮,点火,点着后将h2压力调回50kpa。
5, 用毛细柱时,根据分析条件选择spl 或者sless ,方法:按 spl键 ,通过 ent 键选择 spl 或者 sless;当用sless 时,在该画面上按 ▽△键 选择 sampling time 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
6, 在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按zero 键及△▽键使基线在0mv左右即可。
7, 进样,按start 键启动。分析结束后停止,数据解析。
b:关机步骤
1, 关h2和air。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
2, 降温,将各温度设为室温。
3, 关检测器,按det# 键,将fid 设为 off。
4, 等col 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
5, 数据处理机等数据解析完后即可关机。
c:注意事项
1, h2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2, 柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
三, ecd 检测器
a:开机步骤
1,将信号线接到ecd检测器上。
3, 开载气,将载气压力调至0.7mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)
h22
air2
p2
m2
fid2
primary
h21
air1
p1
m1
fid1/ftdtd
spl
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到inj1或者接到inj2上(要加密封垫),主p表压力调至0.5mpa,将流量计接到柱子出口,调m1表或m2表(根据inj1或inj2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到ecd 检测器上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到spl上(注意所用石墨垫规格及伸进进
样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#p表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到ecd 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到spl控制器的purge及split出口,调节purge旋钮使得purge流量在5ml/min左右,调节split旋钮使得split流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,一般从m2表引入,在m2表的输出端接上流量计,调节m2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上二通管(ecd ),将ecd 检测器的保护气管线及阻力管拆下,将二通管的另一端接到ecd 保护气的入口处。另一悬空口用堵头螺丝堵住。
3,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(spl 和dri 时不一样)和det 的温度(数值参照分析条件),再设col的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按prog键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按func 5 ent 三个键,设定ready检查项(所用的温度模块),设定完后,按esc 键退出。
载气流动充分后,按system 键,启动加热,等ready 状态灯亮后再进行以下设置:
按det# 键,△▽键,选择ecd 画面,通过on 键打开检测器,将curr 电流设为 1na 或 0.5na ,rng 根据分析条件可设为1 或者 0 两档。
4 用毛细柱时,根据分析条件选择spl 或者sless ,方法:按 spl键 ,通过 ent 键选择 spl 或者 sless;当用sless 时,在该画面上按 ▽△键 选择 sampling time 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
5 在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按zero 键及△▽键使基线在0mv左右即可。
进样,按start 键启动。分析结束后停止,数据解析。
b:关机步骤
1 降温,将各温度设为室温。
2 等col 温度降到40℃以下,进样口及检测器温度降至100℃以下后,关检测器,按det# 键,将ecd 设为 off。
3 关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
4 数据处理机等数据解析完后即可关机。
c:注意事项
1, ecd放空气通过导管引出室外。
2, 所用柱子必须老化好,流失少。
3, ecd 检测器zui高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。
4, ecd 易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。
5, 载气一定要是高纯的,气源的分子筛及脱o2 管定期老化和还原。
四 fpd检测器
a : 开机步骤
1, 将信号线接到fpd 检测器上。
2, 根据所做样品选择滤光片(p为黄色,s为蓝色),并将滤光片安装上检测器。(安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。并且要在断电的情况下安装。)
3,开载气,将载气压力调至0.7mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)
h2
fpd
air
h22
air2
p2
m2
fid2
primary
h21
air1
p1
m1
fid1/ftdtd
spl
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到inj1或者接到inj2上(要加密封垫),主p表压力调至0.5mpa,将流量计接到柱子出口,调m1表或m2表(根据inj1或
inj2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到fpd 检测器上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到spl上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#p表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到fpd 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到spl控制器的purge及split出口,调节purge旋钮使得purge流量在5ml/min左右,调节split旋钮使得split流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。fpd 一般不须加尾吹气。
4,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(spl 和dri 时不一样)和det 的温度(数值参照分析条件),再设fpd上部的温度,(安装时请注意加热单元,一定注意该温度不超过200℃。)打开fpd 检测器上部的加热开关;zui后设col的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按prog键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按func 5 ent 三个键,设定ready检查项(所用的温度模块),设定完后,按esc 键退出。
载气流动充分后,按system 键,启动加热,等ready 状态灯亮后再进行以下设置。
5,h2 和air ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3mpa;调节fpd 的h2 和air 调压阀,一般当作 p 样品时,h2 调到 120 kpa,air 调至80 kpa;作 s 样品时,h2 调到 50 kpa,air 调至50 kpa ,取下fpd 的小罩子,点火。(点火时,可适当将air 的压力跳高一些,点着后将压力调回。有可能这种 h2 和 air 的比例不好点火,此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及 fpd 的流量控制器的流量曲线来设定各压力;点火时也一定要注意 fpd 的放大器要在 off 的状态。)
6, 用毛细柱时,根据分析条件选择spl 或者sless ,方法:按 spl键 ,通过 ent 键选择 spl 或者 sless;当用sless 时,在该画面上按 ▽△键 选择 sampling time 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
7,按 det# 键 及 △▽ 键进入fpd 画面,此时按 on 键打开放大器,并且根据分析条件设定灵敏度 rng,可设为0,1,2,3。
8, 在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按zero键及△▽键使基线在0mv左右即可。
9,进样,按start 键启动。分析结束后停止,数据解析。
为您提供。
b:关机步骤
1, 按 det# 键 及 △▽ 键进入fpd 画面,此时按 off 键关上放大器。
2, 关h2和air。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
3, 降温,将各温度设为室温,并将fpd 上部的加热开关关上。
4, 等col 温度降到40℃以下后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
5, 数据处理机等数据解析完后即可关机。
c:注意事项
1,h2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3, fpd 检测器不用后要将放大器关上,点火时也要在放大器 off的状态下进行。
4, 检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。
5, 检测器内的石英套筒要定期清理,光路部分一定要注意不用手碰。
五 ftd检测器
安装时一般装在2#fid 上,这里以此来说明。
a:开机步骤
1, 将信号线接到 ftd检测器上(即fid 检测器)。
2, 将 h2 和air 的切换阀切换到 ftd 的位置上。
3, 取下2#fid 的收集极,安装上ftd 检测器。
4, 开载气,将载气压力调至0.7mpa,根据分析方法选择柱子(已老化好)。
h22
air2
p2
m2
fid2
primary
h21
air1
p1
m1
fid1/ftdtd
spl
当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到inj1或者接到inj2上(要加密封垫),主p表压力调至0.5mpa,将流量计接到柱子出口,调m1表或m2表(根据inj1或inj2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到2#fid上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到spl上(注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#p表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到2#fid上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到spl控制器的purge及split出口,调节purge旋钮使得purge流量在5ml/min左右,调节split旋钮使得split流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,方法就是从h2管线引入部分载气,一般从m2表引入,在m2表的输出端接上流量计,调节m2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上三通管, 三通的另两端分别接到2#h2表的输出上(从切换阀来)和2#fid的h2进口。
5 柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,进行以下操作:
6 铷铢老化。(此步不需每次使用都进行,新换铷铢后和检测器一段时间不用后需进行,此外,基线不好时也要老化,一般新换铷铢老化时间为1小时左右,其余 20分钟即可,老化对铷铢消耗大,要慎重进行。)
进样口(填充柱及 spl 不同)和 col 的温度设为室温;det 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;
按system键,启动加热,等det 的温度达到设定值后,开h2 和air ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3mpa,调h2 和 air阀 。(即将2#fid的h2 和air 的压力调到50kpa。)
按det#键及▽△键,进入fid 画面,按 on键,灵敏度rng 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),pol 极性选为2。
再按一次▽ 键,进入ftd 电源控制器画面,按on 键,将 curr 值设为200,即开始进行铷铢老化。此时不要进行任何操作。
7 背景电流调整。
进样口(填充柱及 spl 不同)和 col 的温度设为室温;det 的温度设为分析条件所给的温度,如250℃;
按system键,启动加热,等det 的温度达到设定值后,开h2 和air ,发生器开电源即可,用钢瓶时,将减压阀输出压力调至0.3mpa,调h2 和 air阀 。(即将2#fid的h2 和air 的压力调到50kpa。)
按det#键及▽△键,进入fid 画面,按 on键,灵敏度rng 设为分析条件所给的值。(如0,1,2,3),pol 极性选为2。
再按一次▽ 键,进入ftd 电源控制器画面,按on 键,将 curr 值设为分析条件所给的值,(一般该值范围为20—100,数字越大,灵敏度越高,铷铢消耗越快。)如设为40。此时adj 值自动变为1,开始进行背景电流调整。注意背景电流调整时不要改动各设置和调零。
刚开始调整时,电源控制器画面显示n.rdy ,大约20分钟后,n.rdy 变为 on ,此时可将 adj 值从 1 强制改为 0,背景电流调整完成。
8 设定进样口和col 的温度,根据仪器系统配置设定进样口温度(spl 和dri 时不一样)(数值参照分析条件),再设col的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按prog键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按func 5 ent 三个键,设定ready检查项(所用的温度模块),设定完后,按esc 键退出。
9 用毛细柱时,根据分析条件选择spl 或者sless ,方法:按 spl键 ,通过 ent 键选择 spl 或者 sless;当用sless 时,在该画面上按 ▽△键 选择 sampling time 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
10 等ready 状态指示灯亮后,在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按zero键及△▽键使基线在0mv左右即可。
11 进样,按start 键启动。分析结束后停止,数据解析。
b:关机步骤
1 按det#键及▽△键,进入ftd 电源控制器画面,将 curr 值设为0,按off 键,
关上ftd 电源控制器。
2 按det#键及▽△键,进入fid 画面,按off 键,关上fid 放大器。
3 关h2和air。(包括压力表及减压阀,发生器电源)
4 降温,将各温度设为室温。
5 等各温度降到50℃以后,关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
6 关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
c:注意事项
1,h2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2,柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵以及污染检测器。
3,备用铷铢及检测器不用时,一定要干燥保存。
4, 所用载气及h2 一定要是高纯的,air 若用发生器等一定要干燥处理。载气用he 气。air和h2 建议用钢瓶。
5, 基线不好,可能是进样口及柱子污染,先清理进样口及老化柱子后,再决定是否老化铷铢。
6, 老化及背景电流调整时,一定不要升进样口和col 的温度。
7, 更换检测器一定要在关机的情况下进行。
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