化妆品中马兜铃酸的检测
2.1前言
2.1.1马兜铃酸性质
马兜铃酸是一大类硝基菲类有机酸化合物，包括马兜铃酸 a、b、c、d以及马兜铃内酞胺等等。存在于马兜铃属及细辛属等马兜铃科植物中，而这些植物曾广泛地被中医作为原生药材入药，依靠吸食这类植物生存的蝴蝶体内也有马兜铃酸。
2.1.2马兜铃酸结构
图2-1 马兜铃酸结构式
2.1.3马兜铃酸危害
马兜铃酸类化合物中，主要的毒性成分为马兜铃酸a或其代谢物马兜铃内酞胺，硝基是马兜铃酸类衍生物中最主要的毒性基团，此外甲氧基和羟基的存在可以使马兜铃酸的毒性进一步加强。另有研究发现，不但马兜铃酸具有很强的肾毒性，其代谢产物马兜铃内酰胺同样具有肾毒性。又通过对马兜铃酸代谢过程及代谢酶的研究证实，马兜铃酸可使ras基因和p53基因发生突变，进而诱发肿瘤。因此需要对马兜铃酸进行进行检测。
2.1.4检测方法
大连依利特分析仪器有限公司结合gb/t 35949-2018《化妆品中禁用物质米马兜铃酸a的测定高效液相色谱法》提出了针对膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸a分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行化妆品中马兜铃酸a的测定。
表2-1(a) eclassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单
表2-1(b) ichrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单
注：或同等配置的其他型号的高效液相色谱仪
表2-2 主要化学试剂、标准品清单
序号
纯度1
甲醇
3
冰醋酸
a
阿拉丁
表2-3 主要样品前处理设备
实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100ml、50ml、25ml、10ml)、移液枪(0～1000µl，0～5000µl)、移液枪枪头(1ml，5ml)、一次性pvc手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。
2.3实验方法
2.3.1标准溶液配制
马兜铃酸a标准储备液(100μg/ml)：取马兜铃酸标准品约5mg置于50ml容量瓶中，用甲醇定容。
马兜铃酸a标准工作液：用流动相配制浓度分别为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml的马兜铃酸a标准工作液。
2.3.2样品前处理
称取化妆品约1.0g（精确至0.0001g），置于50ml离心管中，精密加入甲醇10ml，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45µm微孔滤膜过滤，备用。
2.3.3色谱条件
流动相：甲醇:0.5%冰醋酸水溶液=70:30(v:v)
色谱柱：supersil ods2 5μm 4.6×200mm
流速：1.0ml/min
检测波长：315nm
进样量：20µl
柱温：30℃
2.4实验结果
2.4.1.典型分离色谱图
进样分析浓度为20μg/ml的马兜铃酸a标准工作液，使用2.3.3中的色谱条件，结果如下图所示。
图2-4 马兜铃酸a标准溶液色谱图
表2-4 色谱参数
物质(min)
峰面积
塔板数a
1039.77
43600
从以上结果可知，马兜铃酸a分析速度快，不对称度好，柱效高，故该方法适合于马兜铃酸a的分析。
将马兜铃酸a标准工作溶液，按2.3.3中色谱条件进行分析，马兜铃酸的线性方程及检出限如下表所示。
表2-5 线性方程
从上表可知，马兜铃酸a浓度在1.0μg/ml到50μg/ml线性范围内线性相关系数大于0.999。
以3倍信噪比对应的浓度换算为仪器的检出限，以10倍信噪比对应的浓度为仪器的定量限，结果如下表所示。
表2-6 检出限对比
从以上结果可知，本系统的马兜铃酸a检测的灵敏度明符合国标中的要求，即符合检测要求。
2.4.3.方法准确性与重复性
在添加浓度5.0μg/ml~20.0μg/ml的浓度范围内，测得回收率82.3%～90.6%，相对标准偏差为1.3%～2.9%。
表2-7 化妆品中马兜铃酸a方法准确性与重复性结果
2.4.4.实际样品
市场购化妆品，按本文中提到的方法进行了分析，结果如下所示。
图2-5 实际样品谱图
表2-7 实际样品
2.5参考文献
[1]gb/t 35949-2018《化妆品中禁用物质米马兜铃酸a的测定高效液相色谱法》。
本仪器可以同时检测多个项目，操作简捷方便，轻松应对正常检测工作需求
电位滴定法奶粉中的氯离子含量检测
膨润土回转窑生产线设备请认准荥矿机械
高温老化箱的故障指示和注意事项
牧草手扶收割机 省力好操作割晒机
化妆品中马兜铃酸的检测
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2.1.1马兜铃酸性质
马兜铃酸是一大类硝基菲类有机酸化合物，包括马兜铃酸 a、b、c、d以及马兜铃内酞胺等等。存在于马兜铃属及细辛属等马兜铃科植物中，而这些植物曾广泛地被中医作为原生药材入药，依靠吸食这类植物生存的蝴蝶体内也有马兜铃酸。
2.1.2马兜铃酸结构
图2-1 马兜铃酸结构式
2.1.3马兜铃酸危害
马兜铃酸类化合物中，主要的毒性成分为马兜铃酸a或其代谢物马兜铃内酞胺，硝基是马兜铃酸类衍生物中最主要的毒性基团，此外甲氧基和羟基的存在可以使马兜铃酸的毒性进一步加强。另有研究发现，不但马兜铃酸具有很强的肾毒性，其代谢产物马兜铃内酰胺同样具有肾毒性。又通过对马兜铃酸代谢过程及代谢酶的研究证实，马兜铃酸可使ras基因和p53基因发生突变，进而诱发肿瘤。因此需要对马兜铃酸进行进行检测。
2.1.4检测方法
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注：或同等配置的其他型号的高效液相色谱仪
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序号
纯度1
甲醇
3
冰醋酸
a
阿拉丁
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实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100ml、50ml、25ml、10ml)、移液枪(0～1000µl，0～5000µl)、移液枪枪头(1ml，5ml)、一次性pvc手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。
2.3实验方法
2.3.1标准溶液配制
马兜铃酸a标准储备液(100μg/ml)：取马兜铃酸标准品约5mg置于50ml容量瓶中，用甲醇定容。
马兜铃酸a标准工作液：用流动相配制浓度分别为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml的马兜铃酸a标准工作液。
2.3.2样品前处理
称取化妆品约1.0g（精确至0.0001g），置于50ml离心管中，精密加入甲醇10ml，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45µm微孔滤膜过滤，备用。
2.3.3色谱条件
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图2-4 马兜铃酸a标准溶液色谱图
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物质(min)
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2.5参考文献
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本仪器可以同时检测多个项目，操作简捷方便，轻松应对正常检测工作需求
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