油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
一．实验目的
在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高zui终采收率的zui直接、zui简单和zui有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。
本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的cleanert™ ps固相萃取小柱富集，venusil™ mp c18液相色谱柱和lc-10f液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。
二．实验方法
样品信息
设备和试剂
u 乙腈，色谱纯；
u *：分析纯；
u 0.01mol/l盐酸；
u ph=4.0水（*调节ph）；
u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度；
u ps小柱：200mg/6ml；
u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度；
u 氮气吹干仪；
u 雷磁ph计；
u 溶剂过滤器；
u 液相色谱仪：lc-10f（配紫外检测器）；
u 液相色谱柱：venusil™ mp c18 5μm 150å 4.6*150mm。
实验步骤
样品制备
取客户样品（4号）过滤，用*调ph至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100μg/l 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。
净化处理
取ps小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（*调ph至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。
液相条件
缓冲盐：10mmol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节ph=3.0）；
流动相：缓冲盐：乙腈=75:25；
色谱柱：venusil™ mp c18 5μm 150å 4.6×150mm；
波 长：223nm；
柱 温：30℃；
流 速：1ml/min；
进样量：100μl。
三．实验结果
液相条件的选择
间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数pka=3.74，所以流动相的ph通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/l磷酸二氢钾（磷酸调节ph至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，zui终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用venusil™ mp c18（5μm 100å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。
线性范围及定量限
取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比s/n=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的zui低定量浓度，结果详见表2
准确度和精密度
分别取不同体积的ph=4的水，加入1ml 100μg/l间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3：
四．实验结论
使用博纳艾杰尔科技的cleanert™ ps（200mg/6ml）spe小柱和venusil™ mp c18（5μm 100å 4.6*150mm）液相色谱柱和lc-10f液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1l以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。
附录a
图1 μg/l间氟苯甲酸标准溶液谱图
图2 油田水空白谱图
图3 250ng/l油田水标样添加谱图
附录b
表4 实验耗材和试剂订货信息
名称
规格
订货号
分析型液相色谱仪
10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器
fl-lc010
分析型色谱柱温箱
室温+5-50℃，箱内一对夹套
cc-100
venusil mp c18
5um，150a，4.6*150mm
va951505-0
cleanert ps
200mg/6ml
ps2006
1.5ml样品瓶
短螺纹透明带书写处，100/pk
1109-0519
1.5ml样品瓶盖
100/pk
0915-1819
针式过滤器（nylon）
13mm，0.45μm，100个/包
as021345-t
一次性注射器
2ml无针头，10支/包
lzsq-2ml
乙腈
4l/瓶，色谱纯
ah015-4
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本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的cleanert™ ps固相萃取小柱富集，venusil™ mp c18液相色谱柱和lc-10f液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。
二．实验方法
样品信息
设备和试剂
u 乙腈，色谱纯；
u *：分析纯；
u 0.01mol/l盐酸；
u ph=4.0水（*调节ph）；
u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度；
u ps小柱：200mg/6ml；
u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度；
u 氮气吹干仪；
u 雷磁ph计；
u 溶剂过滤器；
u 液相色谱仪：lc-10f（配紫外检测器）；
u 液相色谱柱：venusil™ mp c18 5μm 150å 4.6*150mm。
实验步骤
样品制备
取客户样品（4号）过滤，用*调ph至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100μg/l 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。
净化处理
取ps小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（*调ph至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。
液相条件
缓冲盐：10mmol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节ph=3.0）；
流动相：缓冲盐：乙腈=75:25；
色谱柱：venusil™ mp c18 5μm 150å 4.6×150mm；
波 长：223nm；
柱 温：30℃；
流 速：1ml/min；
进样量：100μl。
三．实验结果
液相条件的选择
间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数pka=3.74，所以流动相的ph通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/l磷酸二氢钾（磷酸调节ph至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，zui终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用venusil™ mp c18（5μm 100å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。
线性范围及定量限
取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比s/n=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的zui低定量浓度，结果详见表2
准确度和精密度
分别取不同体积的ph=4的水，加入1ml 100μg/l间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3：
四．实验结论
使用博纳艾杰尔科技的cleanert™ ps（200mg/6ml）spe小柱和venusil™ mp c18（5μm 100å 4.6*150mm）液相色谱柱和lc-10f液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1l以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。
附录a
图1 μg/l间氟苯甲酸标准溶液谱图
图2 油田水空白谱图
图3 250ng/l油田水标样添加谱图
附录b
表4 实验耗材和试剂订货信息
名称
规格
订货号
分析型液相色谱仪
10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器
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分析型色谱柱温箱
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1.5ml样品瓶
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1.5ml样品瓶盖
100/pk
0915-1819
针式过滤器（nylon）
13mm，0.45μm，100个/包
as021345-t
一次性注射器
2ml无针头，10支/包
lzsq-2ml
乙腈
4l/瓶，色谱纯
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