在色谱分析中,有时会看到色谱图上出现一些具有钝峰的峰,即圆峰。圆头峰对定性和定量有一定的影响,这会给结果带来更大的不准确性,在分析中应该避免。在测试期间分析气相色谱仪时,圆点峰值的原因是什么? 1.色谱分析中存在圆头峰,其原因如下:(1)进样量太大,超出检测器的线性范围(特别是在ecd检测过程中); (2)检测器手相缺失和高沸点组分,样品中易分解成分和腐蚀性物质; (3)录音机的灵敏度太低; (4)载气系统可能存在泄漏。 2.解决方案:对于色谱图中的圆头峰,可采取以下措施:(1)在注入前减少样品溶液注入量或稀释样品,或增加注射比例。 (2)清洁探测器。如果污染物限于高沸点物质,通常可以将检测器加热到高使用温度,然后可以除去载气。应该注意的是,加热温度不会损坏探测器的绝缘材料。如果加热方法不合适,也可以用注射剂如丙酮(每次注射几十微升)从注射口注入,这在污染程度轻时是有效的;如果上述方法都不能解决污染问题,应拆除检测器,选择溶剂污染物而不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池,进行*清洗。 (3)适当调整录像机的灵敏度。 (4)检查载气管路压力并仔细检查是否有泄漏,这些泄漏通常随保留时间或响应而变化。
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