气相色谱仪的操作步骤如下。
(1)开机
打开氮气钢瓶或氮气发生器,调节减压阀压力或氮气发生器为0.4~0.6mpa。打开电源开关,当屏幕上显示欢迎使用gc-9860气相色谱仪后,设定使用参数。设定柱温时,一定要注意柱子的zui高使用温度。
当设定温度达到温度时,同时打开空气压缩机或空气钢瓶及氢气钢瓶或氢气发生器,调节氢气压力为0.3~0.5mpa。再调节仪器面板上空气、氢气稳压阀,用点火器点火,稳定大约30min后,待面板上准备灯亮后,即可分析样品。
(2)设定测试条件
环境系统监测根据不同化合物的性质选择不同的色谱柱,一般情况极性化合物选择极性柱,非极性物质选择非极性色谱柱。柱温的使用是由样品的沸点制定,对于复杂物一般采用程序升温,同时还要兼顾高低沸点样品或熔点化合物。以下提供三种方法,仅供参考。①柱温60~80℃,恒温5min,升温速率10~15℃/min,zui终温度200℃;进口温度200℃,检测温度220℃。
②环境监测柱温100~160℃,速率不变,zui终温度230℃;进样口温度250℃,检测器温度250℃。
③环境系统监测对于高沸点(高熔点)的化合物可采用:柱温200℃,升至240℃;进样口温度250℃,检测温度260℃。
以上条件不是国定不变的,是根据样品的性质来随时调整的。
(3)测试方法
一般采用两种方法。
①毛细管柱采用分流法 样品汽化后直接进入色谱柱,不需稀释时进样量一定要少于0.1ul。固体化合物则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4ul。
②大口径毛细管柱不需要分流, 不论固体或液体,都要稀释后,方可进样,进样量为0.2~0.6ul(1ml/mg)。
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