戴安离子色谱分离紫外检测器测定磺达肝葵钠
引言：磺达肝葵钠（fondaparinux sodium，又称arixtra）是一种新型的全合成 抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分 子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性xa因子抑制剂，主要通过抗 *（atⅲ）对xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和 肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同， 或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反 应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止 血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。
磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相c18柱上几乎没有保留；用戴安离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得 其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外 检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。
测试条件-仪器：ics-5000戴安离子色谱仪（thermofisher公司），配梯 度泵， vwd3100紫外检测器，as自动进样器 色谱柱： carbopac pa1 保护柱（ 1 0 . 0 µ m , 50×4 mm，p/n: 035391） carbopac pa1 分离柱（ 1 0 . 0 µ m , 250×4 mm，p/n: 043096）； 柱温：30 ℃； 淋洗液：a：dmso溶液（10 µl溶于1.0 l去离子水）， b：2 mol/l nacl，梯度淋洗； 流速：1.0 ml/min； 定量环：100 µl； 检测方式：紫外波长210 nm。
样品前处理 样品经过0.22 µm尼龙滤膜过滤后，直接上机分析。结果和讨论 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化磺达肝葵钠的结构中含有五个糖单元结构，每个糖单 元上又结合了多个磺酸根，这两种结构使磺达肝葵钠具有 很强的极性，在常规反相c18柱上几乎没有保留；而解离 的磺酸根使其在离子交换色谱柱上有所保留，这种保留是用戴安离子色谱分析磺达肝葵钠的前提。同时由于多个磺酸根 的存在，磺达肝葵钠所带电荷较多，在离子交换色谱柱 上保留很强，需要使用高浓度的盐溶液才能将其从洗脱 下来。本实验选用了柱容量适合的carbopac pa1保护柱 和分析柱，低浓度dmso溶液和2 mol/l nacl溶液梯度淋 洗，在所用色谱条件下（如表1），磺达肝葵钠与其有杂 质具有良好的分离度（如图1）。因cl会对不锈钢造成锈 蚀，本实验使用的高浓度nacl淋洗液适合于全peek材质 的离子色谱。
离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测 器、安培检测器等。磺达肝葵钠的结构中有五个糖单 元，理论上在安培检测器上有明显响应值应，但结构中 磺酸基团大大降低了该化合物在安培检测器上的灵敏 度，且高浓度的cl也会导致安培检测器中毒；如果采用 电导检测器，高浓度的nacl溶液使样品的电导信号淹没 在淋洗液的高背景中，无法检测到信号。选择紫外检测 器的原因有两点：首先，磺酸根基团本身具有较好的末 端吸收，磺达肝葵钠是全化学合成的，样品纯度较高， 末端基本无吸收，不会造成对磺达肝葵钠的干扰；同时 调整dmso的用量，可以降低由于淋洗液梯度造成的基 线漂移。
重现性、线性和灵敏度 吸取浓度为5.0 mg/l的磺达苷葵钠混合标准溶液，重 复进样7次，记录色谱图，它们保留时间的相对标准偏差 分别为0.41%，峰面积的相对标准偏差分别为1.60%，峰 高的相对标准偏差分别为1.0%，重现性较好。 将标准品定量混合并用标准品溶液稀释得到一浓度 系列，对上述系列浓度各测定3次后, 取其峰面积的平均 值，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立 标准工作曲线，磺达肝葵钠检出限为50 mg • l-1，在250- 2000 mg• l-1浓度范围内，相关系数为0.9993， rsd为 3.6%，加标回收率为91%。
结论：戴安离子色谱法分离紫外检测器测定黄达肝葵钠及其有 关物质，方法简便、稳定，线性范围内相关性好，准确 度高，受其他因素干扰小，具有较高的实用价值。
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离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测 器、安培检测器等。磺达肝葵钠的结构中有五个糖单 元，理论上在安培检测器上有明显响应值应，但结构中 磺酸基团大大降低了该化合物在安培检测器上的灵敏 度，且高浓度的cl也会导致安培检测器中毒；如果采用 电导检测器，高浓度的nacl溶液使样品的电导信号淹没 在淋洗液的高背景中，无法检测到信号。选择紫外检测 器的原因有两点：首先，磺酸根基团本身具有较好的末 端吸收，磺达肝葵钠是全化学合成的，样品纯度较高， 末端基本无吸收，不会造成对磺达肝葵钠的干扰；同时 调整dmso的用量，可以降低由于淋洗液梯度造成的基 线漂移。
重现性、线性和灵敏度 吸取浓度为5.0 mg/l的磺达苷葵钠混合标准溶液，重 复进样7次，记录色谱图，它们保留时间的相对标准偏差 分别为0.41%，峰面积的相对标准偏差分别为1.60%，峰 高的相对标准偏差分别为1.0%，重现性较好。 将标准品定量混合并用标准品溶液稀释得到一浓度 系列，对上述系列浓度各测定3次后, 取其峰面积的平均 值，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立 标准工作曲线，磺达肝葵钠检出限为50 mg • l-1，在250- 2000 mg• l-1浓度范围内，相关系数为0.9993， rsd为 3.6%，加标回收率为91%。
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