土壤样品测定
土壤样品测定
（一）测定方法
土壤污染监测所用方法与水质、大气监测方法类同。常用方法有：重量法适用于测土壤水分；容量法适用于浸出物中含量较高的成分测定，如ca2+、mg2+、cl-、so2-4等；分光光度法、原子吸收分光光度法、原子萤光分光光度法、等离子体发射光谱法适用于重金属如cu、cd、cr、pb、hg、zn等组分的测定；气相色谱法适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定，见表5－6。
（二）土壤样品溶解
溶解土壤样品有两类方法：一类为碱熔法，常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂（libo2）熔融法。碱熔法的特点是分解样品*，缺点是：添加了大量可溶性盐，易引进污染物质；有些重金属如cd、cr等在高温熔融易损失（如＞450℃cd易挥发损失）；在原子吸收和等离子发射光谱仪的喷燃器上，有时会有盐结晶析出并导致火焰的分子吸收，使结果偏高；另一类是酸溶法，测定土壤中重金属时常选用各种酸及混合酸进行土壤样品的消化。消化的作用是：①破坏、除去土壤中的有机物；②溶解固体物质；③将各种形态的金属变为同一种可测态。为了加速土壤中被测物质的溶解，除使用混合酸外，还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。下面介绍几种常用酸（见表5－5），混合酸及土壤消化方法。
表5—5 几种常用酸的性质和适用范围
注：①参见中国环境监测，v01.7，no1.p9，1991。
（1）王水（hcl－hno3）：1体积hno3和3体积hcl的混合物。可用于消化测定pb、cu、zn等组分的土壤样品。
（2）hno3-h2so4：由于hno3氧化性强，h2so4具氧化性且沸点高，故用该混合酸消化效果较好。用此混合酸处理土样时，应先将样品润湿，再加hno3消化，*后加h2so4。若先加h2so4时，因其吸水性强易引起碳化，样品一旦碳化后则不易溶解。另须注意在加热加速溶解时，开始低温，然后逐渐升温，以免因崩溅引起损失。消化过程中如发现溶液呈棕色时，可再加些hno3增加氧化作用，至溶液清亮止。
（3）hno3-hclo4：使用hclo4时，因其遇大量有机物反应剧烈，易发生爆炸和崩溅，尤以加热更甚。通常先用hno3处理至一定程度后，冷却，再加hclo4，缓慢加热，以保证操作安全。样品消化时必须在通风橱内进行，且应定期清洗通风橱，避免因长期使用hclo4引起爆炸。切忌将hclo4蒸干，因无水hclo4会爆炸。
（4）h2so4-h2po4：这两种酸的沸点都较高。h2so4具有氧化性、h3po4具有络合性，能消除fe等离子干扰。
表5－6为土样中某些金属、非金属组分的消化、测试方法。
（三）土壤监测实例
土壤监测结果规定用mg/kg（烘干土）表示。
1.土壤含水量测定
无论采用新鲜或风干样品，都需测定土壤含水量，以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。
测定方法：用百分之一精度的天平称取土样20—30g，置于铝盒中，在105℃下烘（4—5h）至恒重。按下式计算水分重量占烘干土重的百分数：
表5－6土壤样品某些金属、非金属组分的溶解、测定方法
2.土壤中锌、铜、镉的测定——aas法
（1）标准溶液制备：制备各种重金属标准溶液推荐使用光谱纯试剂；用于溶解土样的各种酸皆选用高纯或光谱纯级；稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/ml的标准溶液时，应于临用前配制或稀释。标准溶液在保存期间，若有混浊或沉淀生成时须重新配制。某些主要元素标准溶液的配制方法见表5-7。
表5-7 主要元素标准溶液配制方法
注：①主要摘自美国epa水分析部分，原子吸收测定方法。
（2）土样预处理：称取0.5—1g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入hcl在电热板上加热消化（＜450℃，防止cd挥发），加入hno3继续加热，再加入hf加热分解sio2及胶态硅酸盐。*后加入hclo4加热（＜200℃）蒸至近干。冷却、用稀hno3浸取残渣、定容。同时作全程序空白实验。
（3）cu、zn、cd标准系列混合溶液的配制：各元素标准工作溶液是通过逐次稀释其标准贮备液而得。cu、zn、cd三元素适宜测定的浓度范围见表5-8。标准系列混合液各元素的浓度范围应在表5-8中所列出的浓度范围内。
注意：配制标准系列溶液时，所用酸和试剂的量应与待测液中所含酸和试剂的数量相等，以减少背景吸收所产生的影响。
（4）采用aas法测定cu、zn、cd：测定工作参数见表5-8。
表5-8 cu、zn、cd工作参数
注：摘自美国epa（1974）。不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
（5）结果计算：
式中：m——自标准曲线中查得镉（铜、锌）含量（μg）；
w——称量土样干重量。
3.土壤中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法
（1）标准曲线绘制：用铬标准工作溶液配制标准系列，测吸光值，绘制标准曲线。
（2）土样消化：称取土样0.5—2g于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿，加hno3及h2so4，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热至冒白烟。冷却、加入hno3、hf继续加热至冒浓白烟除尽hf，加水浸取，定容。同时进行全程序试剂空白实验。
（3）显色与测定：在酸性介质中加kmno4将cr3+氧化为cr6+，并用nan3除去过量kmno4。加二苯碳酰二肼显色剂，于波长54nm处比色测定。
（4）结果计算
式中：m——从标准曲线中查得铬含量（μg）；
w——称量土样干重量（g）
复习题和习题
1.简述土壤主要组成。
2.土壤污染有何特点？当土壤受到镉污染后，试考虑不同形态的镉、土壤ph、土壤氧化还原条件对土壤污染程度有何影响？
3.何谓土壤背景值？
4.如何布点采集污染土壤样品？
5.如何布点采集背景值样品？
6.如何制备土壤样品？制备过程中应注意哪些问题？7.如何选择土样贮存器？
8.分析比较土样各种酸式消化法的特点，有哪些注意事项？消化过程中各种酸起何作用？
9.试设计土壤样品中hg、as的测定方案，要求：
（1）查阅测定方法，进行方法比较；
（2）选择测定方法，拟出测定方案。
10.原子吸收光度法测土壤中cd含量有几种定量方法？哪种方法更适用？
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（二）土壤样品溶解
溶解土壤样品有两类方法：一类为碱熔法，常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂（libo2）熔融法。碱熔法的特点是分解样品*，缺点是：添加了大量可溶性盐，易引进污染物质；有些重金属如cd、cr等在高温熔融易损失（如＞450℃cd易挥发损失）；在原子吸收和等离子发射光谱仪的喷燃器上，有时会有盐结晶析出并导致火焰的分子吸收，使结果偏高；另一类是酸溶法，测定土壤中重金属时常选用各种酸及混合酸进行土壤样品的消化。消化的作用是：①破坏、除去土壤中的有机物；②溶解固体物质；③将各种形态的金属变为同一种可测态。为了加速土壤中被测物质的溶解，除使用混合酸外，还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。下面介绍几种常用酸（见表5－5），混合酸及土壤消化方法。
表5—5 几种常用酸的性质和适用范围
注：①参见中国环境监测，v01.7，no1.p9，1991。
（1）王水（hcl－hno3）：1体积hno3和3体积hcl的混合物。可用于消化测定pb、cu、zn等组分的土壤样品。
（2）hno3-h2so4：由于hno3氧化性强，h2so4具氧化性且沸点高，故用该混合酸消化效果较好。用此混合酸处理土样时，应先将样品润湿，再加hno3消化，*后加h2so4。若先加h2so4时，因其吸水性强易引起碳化，样品一旦碳化后则不易溶解。另须注意在加热加速溶解时，开始低温，然后逐渐升温，以免因崩溅引起损失。消化过程中如发现溶液呈棕色时，可再加些hno3增加氧化作用，至溶液清亮止。
（3）hno3-hclo4：使用hclo4时，因其遇大量有机物反应剧烈，易发生爆炸和崩溅，尤以加热更甚。通常先用hno3处理至一定程度后，冷却，再加hclo4，缓慢加热，以保证操作安全。样品消化时必须在通风橱内进行，且应定期清洗通风橱，避免因长期使用hclo4引起爆炸。切忌将hclo4蒸干，因无水hclo4会爆炸。
（4）h2so4-h2po4：这两种酸的沸点都较高。h2so4具有氧化性、h3po4具有络合性，能消除fe等离子干扰。
表5－6为土样中某些金属、非金属组分的消化、测试方法。
（三）土壤监测实例
土壤监测结果规定用mg/kg（烘干土）表示。
1.土壤含水量测定
无论采用新鲜或风干样品，都需测定土壤含水量，以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。
测定方法：用百分之一精度的天平称取土样20—30g，置于铝盒中，在105℃下烘（4—5h）至恒重。按下式计算水分重量占烘干土重的百分数：
表5－6土壤样品某些金属、非金属组分的溶解、测定方法
2.土壤中锌、铜、镉的测定——aas法
（1）标准溶液制备：制备各种重金属标准溶液推荐使用光谱纯试剂；用于溶解土样的各种酸皆选用高纯或光谱纯级；稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/ml的标准溶液时，应于临用前配制或稀释。标准溶液在保存期间，若有混浊或沉淀生成时须重新配制。某些主要元素标准溶液的配制方法见表5-7。
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注：①主要摘自美国epa水分析部分，原子吸收测定方法。
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注意：配制标准系列溶液时，所用酸和试剂的量应与待测液中所含酸和试剂的数量相等，以减少背景吸收所产生的影响。
（4）采用aas法测定cu、zn、cd：测定工作参数见表5-8。
表5-8 cu、zn、cd工作参数
注：摘自美国epa（1974）。不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
（5）结果计算：
式中：m——自标准曲线中查得镉（铜、锌）含量（μg）；
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3.土壤中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法
（1）标准曲线绘制：用铬标准工作溶液配制标准系列，测吸光值，绘制标准曲线。
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（4）结果计算
式中：m——从标准曲线中查得铬含量（μg）；
w——称量土样干重量（g）
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1.简述土壤主要组成。
2.土壤污染有何特点？当土壤受到镉污染后，试考虑不同形态的镉、土壤ph、土壤氧化还原条件对土壤污染程度有何影响？
3.何谓土壤背景值？
4.如何布点采集污染土壤样品？
5.如何布点采集背景值样品？
6.如何制备土壤样品？制备过程中应注意哪些问题？7.如何选择土样贮存器？
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9.试设计土壤样品中hg、as的测定方案，要求：
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