工作场所空气中甲酸的测定—气相色谱法
甲酸，又称蚁酸，无色而具有刺激性气味，是基本化工原料之一，多用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业，在工作场所，长期接触甲酸会引起眼睑水肿、鼻炎，严重者可引起急性化学性肺炎，因此对工作场所空气中甲酸的检测尤为重要，检测依据国标《gbz/t 300.112—2017 工作场所空气有毒物质测定 112部分：甲酸和乙酸》。
一、方法原理
空气中的蒸汽态甲酸用浸渍硅胶采集，硫酸溶液解吸，硫酸乙醇溶液衍生后顶空进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
二、主要设备
a. 气相色谱仪：配备分流不分流进样口，fid检测器；
b. 色谱柱：cd-acidwax，30m×0.32mm×0.25μm；
c. 恒温水浴锅；
d. 气密性进样针：1ml；
e. 万分之常规平；
f. 溶剂解吸瓶：5ml；
g. 顶空瓶：5ml；
h. 大气采样器：0-600ml/min；
i. 浸渍硅胶管：溶剂解吸型，内装600/300mg浸渍硅胶；
j. 硫酸溶液：体积分数5%；
k. 硫酸乙醇溶液：15ml浓硫酸慢慢加入95%体积分数乙醇中，用乙醇稀释至100ml；
l. 甲酸标准储备液：ρ=1000 μg/ml，有证标准溶液；
m. 甲酸标准使用液：ρ=200 μg/ml，由甲酸标准储备液配制。
三、分析方法
3.1 参考色谱条件
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
柱箱温度：60℃恒温；
柱流量：1.0 ml/min；
分流比：20:1。
3.2标准曲线的绘制
向6支顶空瓶中分别加入0~0.5ml甲酸标准使用液，各加硫酸溶液至0.5ml，配成甲酸浓度为0、30、60、100、150、200μg/ml的甲酸标准系列浓度，标准曲线配制见表1。各顶空瓶中加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒温水浴锅中55℃水浴90min。从低到高浓度依次取顶部空气0.1ml进样分析，以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
3.3 样品处理及实验
短时间采样：用浸渍硅胶管以300ml/min流量采集15min空气样品。将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2ml硫酸溶液（5%体积分数），封闭后振摇解吸30min。取0.5ml样品解吸溶液于顶空瓶中，加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒温水浴锅中55℃水浴90min后，按照绘制标准曲线相同操作条件进样分析。
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二、主要设备
a. 气相色谱仪：配备分流不分流进样口，fid检测器；
b. 色谱柱：cd-acidwax，30m×0.32mm×0.25μm；
c. 恒温水浴锅；
d. 气密性进样针：1ml；
e. 万分之常规平；
f. 溶剂解吸瓶：5ml；
g. 顶空瓶：5ml；
h. 大气采样器：0-600ml/min；
i. 浸渍硅胶管：溶剂解吸型，内装600/300mg浸渍硅胶；
j. 硫酸溶液：体积分数5%；
k. 硫酸乙醇溶液：15ml浓硫酸慢慢加入95%体积分数乙醇中，用乙醇稀释至100ml；
l. 甲酸标准储备液：ρ=1000 μg/ml，有证标准溶液；
m. 甲酸标准使用液：ρ=200 μg/ml，由甲酸标准储备液配制。
三、分析方法
3.1 参考色谱条件
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
柱箱温度：60℃恒温；
柱流量：1.0 ml/min；
分流比：20:1。
3.2标准曲线的绘制
向6支顶空瓶中分别加入0~0.5ml甲酸标准使用液，各加硫酸溶液至0.5ml，配成甲酸浓度为0、30、60、100、150、200μg/ml的甲酸标准系列浓度，标准曲线配制见表1。各顶空瓶中加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒温水浴锅中55℃水浴90min。从低到高浓度依次取顶部空气0.1ml进样分析，以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
3.3 样品处理及实验
短时间采样：用浸渍硅胶管以300ml/min流量采集15min空气样品。将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2ml硫酸溶液（5%体积分数），封闭后振摇解吸30min。取0.5ml样品解吸溶液于顶空瓶中，加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒温水浴锅中55℃水浴90min后，按照绘制标准曲线相同操作条件进样分析。
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