六价铬的测定方法有很多:如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等,但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉,操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定,碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰,因此建立了对六价铬的测定方法。
1、主要仪器和试剂配制
uv-2201紫外可见分光光度计,722可见分光光度计,phs-25b型数字酸度计。
六价铬标准溶液:称取于120℃干燥2h的k2cr2o7(优级纯)0.2829g,溶于少量水中并稀释定容至1l,摇匀得浓度为0.100mg/ml的储备液。2%(m/v)氢氧化钾溶液:称取2g氢氧化钾溶于100ml蒸馏水中。1∶1硫酸溶液:将浓硫酸缓慢加入到等体积水中,混合均匀。
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1mol/l的hno3溶液中浸泡12h以上。
2、方法与结果
2.1六价铬的吸收光谱
准确移取1ml铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25ml容量瓶中,定容后用1cm比色皿在波长200~400nm范围内扫描吸收曲线,结果产物的λmax为372nm;故本文选372nm作为测试波长。
用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于50ml容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;得到cr(vi)的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/l,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,在波长372nm处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/l,得到六价铬浓度c(mg/l)与吸光度a之间的线性关系:a=0.0736c 0.0084,r=0.9995。
2.3样品测定方法
将澄清的待测样品用蒸馏水稀释到可测范围内,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,于波长372nm处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。
3讨论
3.1ph值的影响
配浓度为4mg/l的六价铬溶液,不同ph值下,在372nm处用可见分光光度计测定其吸光度。
3.2干扰离子实验
对于2mg/l的cr(vi),我们考察了一些可能存在的共存离子对测定cr(vi)的影响;结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下,300倍的k 、na 、zn2 、mn2 、co2 对测定结果无干扰。fe3 和cu2 有干扰,但1ml5%naf和1ml10%硫脲存在下fe3 和cu2 对测cr(vi)的干扰即可消除。
4结论
紫外分光光度法对六价铬的测定,操作简便,重现性好,对外界条件要求较为缓和,干扰较少灵敏度也较高;在实际分析中几乎不用其它试剂,具有较好的实用价值。
南京恒瑞分析仪器有限公司化验室
二○一三年一月十八日
hrfxyq.com
HS41X-A型带过滤防污隔断阀(管道倒流防止器)特点
聚四氟乙烯楼梯板按公斤还是按平米价格低
数控机床组成有哪些?具体操作是什么?
农村疗养院污水处理设备工艺介绍
MVH-5-3/8-L-S-B,MOCH-3-1/8
怎样使用紫外分光光度计检测六价铬元素
倍加福以太网IO模块内置IO-Link主站实现传感器数据到云端无缝连接
COD快速测定仪对于含氯高的水样测定步骤
介绍ATOS电磁阀DLHZ0-T-040-L71/PE结构和安装说明
选择真正的水泥垫块机生产厂家,谨防上当
检测CKD气缸活塞杆的仪器设备有哪些呢?
WAREX Valve阀门特征
虫洞、皱缩、半粒、破损......虫眼X光异物检测机为坚果行业筑起“护城河”
三丰指示表的选型秘籍
接触角测试仪常见问题分类及解答-晟鼎精密仪器
LEONARD旋转凸轮开关、编码器、数字变送器、发送器产品介绍
涡轮流量计工作原理【和晟测控】
HAWE哈威气动液压泵*
细胞培养用水的离子强度不能高于多少?
常见的空压机阀门防腐5大技巧!