气相色谱法检测茶叶中痕量双甲脒
双甲脒为广谱杀螨剂，具有多种毒杀机理，其中主要是抑制单胺氧化酶的活性，对昆虫中枢神经系统的非能突触会诱发直接兴奋作用。具有触杀、拒食、驱避、胃毒和熏蒸作用，对叶螨科各发育阶段的虫态都有效，对其它杀螨剂产生抗药性的螨类也有效，用药后能长期地控制害螨数量的回升。双甲脒广泛用于果树、蔬菜、茶叶、棉花、大豆、甜菜等作物防治多种害螨，对同翅目害虫也具有良好的药效，还可以用于防治蚜虫、棉铃虫、红铃虫等害虫。
近十年来，食品中农药残留物已广泛引起人们的关注，但对双甲脒残留物研究较少。双甲脒的化学名称为1,5-双-（2,4-二基）-3-甲基-1,3,5，-三氮戊二烯-1,4。样品中的双甲脒残留在酸性介质中水解生成酰胺，酰胺碱解生成苯胺，苯胺经反复分配净化后，经酰化生成含氟酰胺，用气相色谱测定，zui小检出量为1.20×10-12g。实测zui低检出浓度0.005μg/g，添加浓度为0.02μg/g、0.2μg/g和2μg/g，其回收率分别为83.1%、85.8%和87.7%，变异系数为2.57%-3.86%。
仪器准备
仪器简介
gc5890n气相色谱仪是利用*技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品预处理
称取50g茶叶试样于组织捣碎机中，加80ml 2mol/l盐酸匀浆3min，转移到500ml圆底烧瓶中，100℃水浴回流1h，冷却至室温后加入30ml 10mol/l氢氧化钠，95℃水浴回流水解1h。降温后抽滤，滤液置于分液漏斗中，用40ml、30ml、30ml石油醚萃取3次。合并石油醚萃取液，用1mol/l盐酸萃取3次，每次用30ml，弃去石油醚相，于盐酸提取液中加入10ml 10mol/l氢氧化钠，再用15ml、10ml、10ml石油醚萃取3次。石油醚提取液经柱脱水后收集并定容至40ml。取其5ml置于具塞试管中，加1滴蒸馏水和10μl七氟丁酸酐，50℃水浴衍生反应1h，其间每隔15min振荡1次。待反应结束后，加入5ml饱和溶液，充分振荡后静置分层，取上层石油醚层液进气相色谱仪测定
色谱条件：
柱温
140℃
载气
99.99% n2
速率
40ml/min
色谱柱
200mm×3mm玻璃柱
测定结果：
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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色谱条件：
柱温
140℃
载气
99.99% n2
速率
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色谱柱
200mm×3mm玻璃柱
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