卤素石膏水分测定仪快速测定结晶水及相分析
热力学将任一聚集态内部均匀的部分称为相，相的标志是其宏观物理性质与化学性质均匀一致。脱硫建筑石膏从相组成上来说是一种多相混合体系，通常是指以半水石膏为主，含有过烧无水石膏和未*分解的二水石膏等的多组分的混合物。由于其内部各相微观结构不同，所以在宏观物理和化学性能上也有明显差异。实践表明，脱硫建筑石膏的各种性能与其内部半水石膏、可溶性无水石膏和残存二水石膏三相的比例有关，如凝结时间，在很大程度上受脱硫建筑石膏中残存二水石膏含量的影响，因此相组成的研究对于合理利用脱硫建筑石膏、充分发挥其优异的工艺性能有着重要的意义。
1 脱硫建筑石膏相分析测试方法分析
脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相，但是随着温度的升高和外界条件的改变，可得到半水石膏、iii 型无水石膏及 ii 型无水石膏，而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脱硫建筑石膏中的 iii 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定 iii 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为 [ca2·(h2o)3][(so4)2·(h2o)]，其中 3 个 h2o 与 2 个 ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而 2 个 so42- 与 1 个 h2o间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前 3 个较难失去，而在 95% 的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，iii 型无水石膏中的 so42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和 iii 型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的 iii 型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。
(3)脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。
1.2 脱硫建筑石膏相分析方法
根据相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 iii 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、dsc(差示扫描量热法)等。本文在以上分析方法的基础上，应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进，方法如下。试验前的准备：测定仪温度调至 50℃，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。
(1)附着水与 iii 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪称取 5 g 试样 g1，至 0.001 g，加入 5 ml 95%乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 g2。
当 g1>g2 时：附着水含量 w=(g1-g2)/g1×100%；iii 型无水石膏含量 aⅲ=0；
当 g1
(注：以上分析试样中，附着水和 iii 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏极易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏)
(2)半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g，至 0.001 g，记为m1，在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上，然后将水分测定仪温度调至 50℃，烘干至恒重，记录此时试样质量 m2；后将水分测定仪调至 200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 m3。
c=m2/ m1-1，e=1-m3/m2，纯度 s=e/0.2093×100%。
当 g1>g2 时：半水石膏含量 hh=5.37(c+w)/(1-w)×100%；
当 g1
(3)二水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取5 g 试样，至 0.001 g，记为p1，将水分测定仪调至200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 p2。
d=1-p2/ p1
当 g1>g2 时：二水石膏含量 dh=4.78[(d-w)-hh×0.062]×100%；
当 g1
卤素水分测定仪的使用，使得试验过程中的干燥、脱水、称量等过程全部通过一台仪器完成，简化了酒精溶液水化法—真空干燥试验过程中需要使用干燥器、真空干燥箱及马弗炉等多种设备的繁琐的试验过程，减少了人为误差；童仕唐采用 dsc(差示扫描量热法)进行石膏相组成分析，此方法需要选取参比样，而且计算过程较为复杂。快速、可靠的卤素水分测定仪结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法，大大缩短了试验时间，有利于厂家对产品品质的控制及改进。
卤素水分测定仪快速测定附着水、结晶水及相分析
技术参数：
1、称重范围：0.001g-210.000g
2、水分测定范围：0.01%-100%
3、固含量测定范围：100-0.01%
4、专li：一种工业产品的水分检测设备
5、测试模式：快速(可选：自动、定时、阶梯定时、阶梯自动)
6、称重系统：mrh
7、样品质量：0.001g-210.000g
8、样品zui小质量：0.01g
9、加热温度范围：环境温度-249.9℃
温度精度:0.1℃
温度误差：≤0.5℃
测试恒重温度误差：≤0.4℃
10、加热源：分子源(400w)
11、水分精度：0.01%
12、显示：彩色7寸液晶触摸屏
13、温度窗口：实时显示当下环境温度
环境温度精度误差：±0.5℃
14、设备数据存储：存储100组数据
15、打印功能(选配)
①热敏打印②针式
16、样品盘：
17、usb通讯(选配)：上层数据分析软件
18、参数20：
水分值(%)，干重(%)，当前温度(分辨率0.1℃)，设定温度(分辨率0.1℃),当前重量(g),初始重量(g),测试时间(s),判别时间(s)；日期(年、月、日)；时间(小时、分、秒),自动模式；定时模式；选配软件：测定模式数据处理软件功能可实现：水分值%曲线、干重%曲线、温度曲线(分辨率0.1℃)、时间(s)、样品名称、仪器状态、生成pdf报告、查看曲线、查看报告文件
19、操作模式：全屏幕触控式
20、校准模式：多种重量校准模式
21、试样温度：-40℃-50℃；
22、工作环境温度：5℃-50℃；相对湿度：≤80%rη；
23、净重:4.5kg
产品优势：
●专业水份测定，从开始到结束提供快的速度
●超大彩色触摸屏，明亮且易于阅览显示屏
●先进的卤素环形灯技术是确保快速加热和温度控制的关键，终结果在短的时间内发布
●*的测试物质，验证环形灯总体性能，适用快速加热并迅速获得结果操作简单，只需轻触屏幕点击测试即可
●坚固结构，适用于车间，实验室，野外等地测试
●智能功能，实现有据可查的性能
●体积小，重量轻，结构简单。
●精度高，采用进口传感器确保称重精度准确度
●不受环境，湿度影响，无需辅助设备
●操作简单，无需安装调试培训
●效率高、速度快，整体操作不超过10分钟
●全新款七寸液晶触摸屏操作，数据查阅方便。
●标配rs232通讯接口-方便连接打印机、电脑和其他外围设备、符合fda/haccp格式要求
●冠亚特制加热光源可直接从物质内部加热，大大缩短了烘干时间，而且还具有加热均匀、清洁、效率高、节约能源。
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1.1 相分析方法的基本原理
(1)脱硫建筑石膏中的 iii 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定 iii 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为 [ca2·(h2o)3][(so4)2·(h2o)]，其中 3 个 h2o 与 2 个 ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而 2 个 so42- 与 1 个 h2o间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前 3 个较难失去，而在 95% 的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，iii 型无水石膏中的 so42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和 iii 型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的 iii 型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。
(3)脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。
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(1)附着水与 iii 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪称取 5 g 试样 g1，至 0.001 g，加入 5 ml 95%乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 g2。
当 g1>g2 时：附着水含量 w=(g1-g2)/g1×100%；iii 型无水石膏含量 aⅲ=0；
当 g1
(注：以上分析试样中，附着水和 iii 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏极易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏)
(2)半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g，至 0.001 g，记为m1，在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上，然后将水分测定仪温度调至 50℃，烘干至恒重，记录此时试样质量 m2；后将水分测定仪调至 200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 m3。
c=m2/ m1-1，e=1-m3/m2，纯度 s=e/0.2093×100%。
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当 g1
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d=1-p2/ p1
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当 g1
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1、称重范围：0.001g-210.000g
2、水分测定范围：0.01%-100%
3、固含量测定范围：100-0.01%
4、专li：一种工业产品的水分检测设备
5、测试模式：快速(可选：自动、定时、阶梯定时、阶梯自动)
6、称重系统：mrh
7、样品质量：0.001g-210.000g
8、样品zui小质量：0.01g
9、加热温度范围：环境温度-249.9℃
温度精度:0.1℃
温度误差：≤0.5℃
测试恒重温度误差：≤0.4℃
10、加热源：分子源(400w)
11、水分精度：0.01%
12、显示：彩色7寸液晶触摸屏
13、温度窗口：实时显示当下环境温度
环境温度精度误差：±0.5℃
14、设备数据存储：存储100组数据
15、打印功能(选配)
①热敏打印②针式
16、样品盘：
17、usb通讯(选配)：上层数据分析软件
18、参数20：
水分值(%)，干重(%)，当前温度(分辨率0.1℃)，设定温度(分辨率0.1℃),当前重量(g),初始重量(g),测试时间(s),判别时间(s)；日期(年、月、日)；时间(小时、分、秒),自动模式；定时模式；选配软件：测定模式数据处理软件功能可实现：水分值%曲线、干重%曲线、温度曲线(分辨率0.1℃)、时间(s)、样品名称、仪器状态、生成pdf报告、查看曲线、查看报告文件
19、操作模式：全屏幕触控式
20、校准模式：多种重量校准模式
21、试样温度：-40℃-50℃；
22、工作环境温度：5℃-50℃；相对湿度：≤80%rη；
23、净重:4.5kg
产品优势：
●专业水份测定，从开始到结束提供快的速度
●超大彩色触摸屏，明亮且易于阅览显示屏
●先进的卤素环形灯技术是确保快速加热和温度控制的关键，终结果在短的时间内发布
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●操作简单，无需安装调试培训
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●全新款七寸液晶触摸屏操作，数据查阅方便。
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