溶液冻干时的要素及冷冻干燥过程

溶液冻干时的关键要素如确定处方,处方包括:活性成分;赋形剂;工艺用水。溶液的组成关系到冷冻、升华等步骤的实施。如冻干工艺曲线的设定,包括过冷的程度;结晶的程度;崩解温度或共晶温度;亚稳状态间隙物质的相变化;溶液的结晶热;间隙物质的熔化温度。
溶液冻干过程分为以下几个步骤:1.预冻是将溶液中的水固化,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆的变化。溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,水开始结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。
由此可见,共熔点的温度是保证产品正常干燥的温度,只能比它低,不能高于共溶点温度。2.升华干燥将冻结后的产品置于一闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留的空隙变成升华水蒸气的逸出通道。3.解析干燥因其温度和压力都必须控制在产品共溶点以下,才不使冰晶溶化。对于吸附水,由于其吸附能量高,如果不提供足够的能 量,水就不可能从吸附中解析出来。为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,所以箱体内要保持高真空。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之间。
型号
pilot3-6e
pilot5-8e
pilot7-12e
pilot10-15e
规格
固定板层
固定板层
固定板层
固定板层
冻干面积
0.35㎡
0.525㎡
0.8㎡
1.0㎡
板层尺寸(mm)
350*500
350*500
350*570
350*570
冷阱温度 (空载)
-85℃
真空度 (空载)
<3pa
板层温度(空载)
-55℃
板层制冷方式
硅油循环
捕水能力
6l
8l
12l
15l
冻干效率
3l/24h
5l/24h
7l/24h
10l/24h
板层间距
40mm
40mm
40mm
40mm
压缩机功率
2*1.5hp
2*2hp
2*3hp
2*3hp
真空泵
4l/s
整机尺寸 (约)
宽760×深1040×高1400
宽760×深1040×高1400
宽760×深1140×高1700
宽760×深1140×高1700

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