沥青四组分试验仪由沥青质抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器组装面成)和玻璃吸附柱,其结构及技术参数*符合t 0618-1993标准要求。本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。操作步骤如下:
1、用小号吸附柱时,在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样,如果沥青质加胶质的总量(或脱出沥青质后的胶质量)在40%以上称取0.5—0.4克(称准至0.001克)如沥青质加胶质含量小于40%称取1克;
2、开动恒温浴的加热及循环系统,控制水温在50±1℃;
3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加入40±0.1克处理过的氧化铝,并同时用橡皮头轻轻敲紧;
4、将油样微热熔化,加入10毫升石油醚溶解;
5、从吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化铝予湿,待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样,油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝;
6、在吸附柱下端放一个25毫升的量筒,然后加入下列溶剂;
7、柱底首先馏出的20毫升为石油醚,不为回收,仍可作为冲洗用,以后用100毫升三角烧瓶接收,冲洗石油醚时接受饱和烃馏分,冲洗苯时接受芳香烃馏分,以后馏出的为胶质,沥青质馏分,馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢,用双连球加压调节;
8、饱和烃应为无色溶液,芳香烃馏分为棕色,胶质,沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时,黑色带不应馏出,如果黑色带流出,说明氧化铝用量不够,应加大氧化铝与油样之比;
9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂,水浴温度在95—98℃.赶溶剂时,三角烧瓶中的溶剂,不超过一半,如太满易冲出损失;
10、溶剂基本蒸干后,再将三角烧瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相当于260-360毫米汞柱残压)保持一小时,取出后在室温冷却半小时称重,计算各组分占渣油或沥青的百分数;
11、冲洗完毕后,在吸附管上部加入水将乙醇顶出,取出下端棉花,用双连球将al2o3压入广口瓶中,管子先后用乙醇淋洗吹干备用。
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