红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品。仪器扫描“3030-1、2960-1、2930-1”处的吸光度值,真正的三波数测量,光程长、能量大、信号强、信噪比高、稳定性好。仪器克服了光栅定位造成的机械误差,定位精确、测量准确。用户在使用过程中不需要做标准曲线,无需调零满度,无需建平台,无需标定,操作简单。广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。
工作原理
当某单色光通过被测溶液时,其光能就会被吸收。光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合比尔定律
a= log (1/t)=log(i0 / i)
式中:t ---------- 透过率
i0 ---------- 入射光强度
i ---------- 透射光强度
a --------- 吸光度
石油类物质浓度计算公式为:
c=x×a2930+y×a2960+z×(a3030-a2930/f)
式中:c为油分浓度
a2930 a2960 a3030 为不同波长下的吸光度
x、y、z、f为校正系数
先测总含油量 c总,再将萃取液通过硅酸镁吸附,分离除去极性的动植物油类物质,以同样方法测量,得到石油类的浓度 c石油,那么动植物油的含量为:
c动植物 = c总 - c石油
校正系数计算公式:
f=a2930(h)/a3030(h)
c(h)=x×a2930(h)+y×a2960(h)
c(p)=x×a2930(p)+y×a2960(p)
c(t)=x×a2930(t)+y×a2960(t)
+z×[a3030(t)-a2930(t)/f]
式中: h -------- 正十六烷
p -------- 姥鲛烷(或异辛烷)
t --------- 甲苯(或苯)
a --------- 各波数处的吸光度
以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液,浓度分别为80 mg/l、20 mg/l、20mg/l,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值,对正十六烷溶液,由于其芳香烃含量为零,即:
a3030-a2930/f=0
将正十六烷(h)及异辛烷(p)及苯(t)溶液在波数2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测得吸光度,带入上述公式可求得x、y、z、f值。
ceyo
使用步骤
第一部分萃取
第一步:将水样一次性全部倒入分液漏斗中 (取样瓶最好是玻璃瓶)
第二步:用量筒向取样瓶中加入 50mlccl4(若取样瓶是塑料瓶需将 50mlccl4,直接倒入分液漏斗中),然后盖紧瓶塞,手动摇晃3分钟,并排气。
第三步:将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中,关闭分液漏斗阀门
第四步:向锥形瓶中加入 5g 无水硫酸钠,盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶,若结晶则继续加无水硫酸钠,直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状,部分结晶为止。(静置一会观察)
第五步:将水放入量筒中量体积
第二部分测样
1、测水中总油类
将锥形瓶的上清液倒入比色皿( 2/3 )中直接测定
2、测水中石油类
首先向锥形瓶中加入 5g 硅酸镁( 60-100 目),然后手摇 10 分钟或振荡器震荡需 20 分钟。
其次将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中
最后取过滤后的液体放入比色皿( 2/3 )中测定
3、测水中动植物油类
总油 - 石油类 =动植物油
注意:1. 磨口锥形瓶需干燥
2. 硅酸镁 60-100 目
3. g1 型砂芯漏斗( 40ml)
红外分光测油仪标准曲线绘制
第一步:吸取 5ml 标准油( 1000mg/l)放入 50ml 的容量瓶中,用 ccl4 溶液定容至刻度线(摇晃)
第二步:将容量瓶中溶液分别吸取 0.5 、1、2、4、8ml 溶液放入10ml 容量瓶中,用 ccl4 定容至刻度线(摇晃)
第三部:标样测定
注意事项
1) 样品的含油量在80ppm以下,这样数据精确度会比较高;
2) 由于水会严重的干扰样品的测试,因此在样品萃取制备的过程中一定要注意脱水处理(一般用无水硫酸钠)。
3) 当测试时扫描曲线是横线,没有特征峰出现时,一种情况是下面出现横线,这因为样品中有水没有脱干净,另一种是上面出现横线,那是样品的浓度太高,超出测量范围,需要稀释在进行测量。
4) 如果测试样品的间隔比较长,尽量不要始终使用一个空白值。
5) 仪器的各种参数是已经调整好的,不要随意的改变。
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