食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。
本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
气相色谱法检测限：?—666、?—666、?—666、?—666依次为0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。
p，p′－dde、o，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－ddt依次为0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。
薄层色谱法zui低检测量为0.02?g，适宜范围为0.02～0.20?g。
*篇 气相色谱法（*法）
2 原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电*的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－dde、o，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－ddt。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
3.1 丙酮。
3.2 正己烷。
3.3 石油醚：沸程30～60℃。
3.4 苯。
3.5 硫酸。
3.6 *。
3.7 硫酸钠溶液（20g/l）。
3.8 六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′－滴滴涕、p，p′－滴滴滴、p，p′－滴滴伊、o，p′－滴滴涕（?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－dde、o，p′－ddt）各10.0mg，溶于苯，分别移入100ml容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0?g，作为储备液存于冰箱中。
3.9 六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01?g/ml。
4 仪器
4.1 小型粉碎机。
4.2 小型绞肉机。
4.3 组织捣碎机。
4.4 电动振荡器。
4.5 旋转浓缩蒸发器。
4.6 吹氮浓缩器。
4.7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ecd）。
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本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
气相色谱法检测限：?—666、?—666、?—666、?—666依次为0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。
p，p′－dde、o，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－ddt依次为0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。
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*篇 气相色谱法（*法）
2 原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电*的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－dde、o，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－ddt。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
3.1 丙酮。
3.2 正己烷。
3.3 石油醚：沸程30～60℃。
3.4 苯。
3.5 硫酸。
3.6 *。
3.7 硫酸钠溶液（20g/l）。
3.8 六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′－滴滴涕、p，p′－滴滴滴、p，p′－滴滴伊、o，p′－滴滴涕（?－666、?－666、?－666、?－666、p，p′－ddt、p，p′－ddd、p，p′－dde、o，p′－ddt）各10.0mg，溶于苯，分别移入100ml容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0?g，作为储备液存于冰箱中。
3.9 六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01?g/ml。
4 仪器
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4.2 小型绞肉机。
4.3 组织捣碎机。
4.4 电动振荡器。
4.5 旋转浓缩蒸发器。
4.6 吹氮浓缩器。
4.7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ecd）。
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