毛细管气相色谱法测定原料药中有机溶剂的残留量
毛细管气相色谱法测定原料药中有机溶剂的残留量
是一种脑保护剂，可清除自由基、抑制脂质过氧化，从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤，常用于治疗脑梗塞引起的精神病变。乙醇是合成及精制的常用溶剂，由于不进行定量控制。乙酰乙酸乙酯是合成的常用起始原料，由于在245nm紫外吸收较弱，不适合用有关物质检测方法控制其残留，但其沸点较低，可以采用气相色谱法检测；在合成中还涉及到甲醇、乙腈、四氢呋喃等溶剂。按照人用药品注册技术要求协调会规定，对这些原料药进行有机溶剂残留检测就显得尤为重要。本文作者尝试采用气相色谱法测定甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯的残留。本法对试剂残留测定灵敏、准确、专属性强，适用于产品质量控制。
仪器准备
gc5890n气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是利用*技术，整合国产仪器优点，进行
技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦6890n 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890n 氢火焰离子化检测器、热导检测器、
电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；
2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890n 相媲美；
3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部
门等领域。
样品处理：
精密称取乙酸乙酯适量，用二甲基亚砜溶解并定容，制成每1ml含乙酸乙酯1.00mg的溶液。
色谱条件：
柱检测器温度
210℃
进样口温度
200℃
程序升温
初始柱温为50℃，保持2min，以10℃·min-1升至180℃，保持5min
进样量
1μl
载气
高纯氦气（体积分数99.9999%），氦气流速3.0ml·min-1
实验结果：
关键词：气相色谱仪 色谱仪
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进样量
1μl
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