气相色谱仪硫酸磺化法检测牛奶中多种农药残留物的含量
随着生活水平的提高，人们对食品安全也更加关注，尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全，在乳制品方面，巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所毒，农药是化学物质，不能被杀灭，而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类，不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要。
在国标gb/t5009.19-2003和gb/t5009.19-2008中，检测牛奶中农药残留大多使用gc和gc-ms，由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大，若采用磺化法处理样品牛奶，虽然处理效率高，zui大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出的检测分析，通过对几种方法优缺点进行整合和优化，建立了1：1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量，该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应，而且回收率和稳定性都很高。
仪器准备
gc6891n气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新一代实验室气相色谱仪gc6891n，基于上的技术平台和数十年上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中。广泛应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、*法医等领域的分析检测。
样品处理
准确称取待测牛奶样品20.00g于100ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。
静置，取35ml上清液，经过滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5ml正己烷溶解残余物，转移到50ml离心管中，加入0.5ml浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1ml有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。
分析条件
色谱柱 agilent cp-sil 19cb/ms柱
进样口 260℃，进样体积1μl，不分流
检测器 ecd，280℃
柱温 80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min
载气流速 1ml/min
采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项：
1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出；
2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步；
3）脱水：采用脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。在650度烘烤4小时以上。
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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仪器准备
gc6891n气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新一代实验室气相色谱仪gc6891n，基于上的技术平台和数十年上各行业技术应用经验，功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中。广泛应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、*法医等领域的分析检测。
样品处理
准确称取待测牛奶样品20.00g于100ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。
静置，取35ml上清液，经过滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5ml正己烷溶解残余物，转移到50ml离心管中，加入0.5ml浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1ml有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。
分析条件
色谱柱 agilent cp-sil 19cb/ms柱
进样口 260℃，进样体积1μl，不分流
检测器 ecd，280℃
柱温 80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min
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采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项：
1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出；
2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步；
3）脱水：采用脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。在650度烘烤4小时以上。
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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