塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定

gb/t 6743-2008 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定
范围
本标准规定了测定塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基的部分酸值(方法a)和总酸值(方法b)的方法。
本标准不适用于酚醛树脂。
本标准旨在提供用于判断产品可接受性的质量控制数据,并在研究和生产中用来控制缩聚反应的完成情况。
术语和定义
酸值 acid value
在规定试验条件下,中和1g树脂所消耗的氢氧化钾(koh)的毫克数。
部分酸值 partial acid value
中和树脂中所有的羧基、游离酸以及部分游离酸酐的酸值。
总酸值 total acid value
中和树脂中所有的羧基、游离酸以及所有游离酸酐的酸值。
原理
总则
试验样品中包含的游离酸/酸酐用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,滴定方法选用电位滴定法或指示剂滴定法。
方法a
称取一定质量的树脂,溶解在混合溶剂中。使用电位滴定法将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴加到该溶液中,反应如下:
将中和1g树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代人计算。
方法a适用于色漆和清漆用漆基(通常仅含有少量游离酸酐),同时也适用于不饱和聚酯树脂。
方法b
称取一定质量的树脂,溶解在含水的混合溶剂中。先让游离酸酐水解20min,然后用电位滴定法将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴加到该溶液中,反应如下:
将中和1g树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代人计算。
方法b适用游离酸酐含量较大的不饱和树脂。
仪器
普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
锥形瓶: 容量为100ml和250ml的广口瓶。
锥形瓶: 带有磨口玻璃塞的容量为250ml的细口瓶。
滴定管: 符合gb/t 要求,容量为25ml(精度为0.05ml)。
磁力搅拌器。
移液管: 容量为25ml和50ml。
自动移液管: 容量为25ml、50ml和60ml。
天平: 精确到1mg。
电位滴定仪: 由合适的电位计、玻璃参比电极系统及滴定台组成。
操作步骤
试样
按表1称取适量的试样。
方法a
测定次数
平行测定两次。
电位滴定法步骤
称取试样于250ml广口锥形瓶中,精确至0.001g(m1)。用移液管移入50ml混合溶剂,混合至树脂*溶解。
如果5min后样品不能*溶解,则再制备一份样品,用50ml混合溶剂和25ml丙酮溶解样品。
将锥形瓶放置在滴定台上,调整位置使电极能刚好浸没于溶液中。用滴定管中的氢氧化钾标准滴定溶液进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的转折点)时消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(v1) 数,以毫升表示。
以同样的方法进行空白测试,加入50ml混合溶剂,如果需要,再加入25ml丙酮。记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(v2),以毫升表示。如混合溶剂经过了正确的中和,空白试验结果应为零。
方法b
测定次数
平行测定两次。
电位滴定法步骤
称取试样于250ml细口锥形瓶中,精确至0.001g(m2)。用移液管移取60ml混合溶剂于锥形瓶中。塞上塞子,将锥形瓶置于磁力搅拌器上。搅拌试样直至其全部溶解。持续揽拌20min,使酸酐*水解。如果需要得到*溶解的样品,可对锥形瓶进行加热。用水浴和冷凝器冷却锥形瓶,然后让其自然冷却至室温。
将锥形瓶放罩在滴定台上,调整位置使电极能刚好浸没于溶液中。用滴定管中的氢氧化钾标准滴定溶液进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的转折点)时消耗的氢氧化钾溶液的体积(v3)数,以毫升表示。
以同样的方法进行空白测试,加入60ml混合溶剂。记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(v4),以毫升表示。如混合溶剂是经过了正确中和,空白试验结果应为零。
结果的计算与表示
方法a的计算
试样的部分酸值(pav)的计算(溶剂或稀释剂中的固体树脂)
对于每次测定,部分酸值(pav)用每克试样消耗的氢氧化钾毫克数来表示如式(1):
式中:
56.1一一常数[氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)];
m1 一一试样的质量,单位为克(g);
v1 一一中和树脂溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v2 一一空白试验消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
c 一一氢氧化钾标准滴定定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)。
固体树脂部分酸值的计算(pavs)
作为一种选择,固体树脂的部分酸值也可以计算(如醇酸树脂)。首先按 gb/t 1725-2007 规定测定树脂的不挥发物。然后测定固体树脂的部分酸值,以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数表示,如式(2):
式中:
pav一一按测定部分酸值;
nv 一一按 gb/t 1725-2007 规定测定不挥发物含量,以质量分数表示。
方法b的计算
试样总酸值(tav)的计算(溶剂或稀释剂中的固体树脂)
对于每次测定,总酸值(tav)用每克试样消耗的氢氧化钾毫克数来表示,如式(3):
式中:
56.1一一常数[氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)];
m2 一一试样的质量,单位为克(g);
v3 一一中和树脂溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v4 一一空白试验消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
c 一一氢氧化钾标准滴定定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)。
固体树脂总酸值的计算(tavs)
作为一种选择,固体树脂的总酸值也可以计算(如醇酸树脂)。首先按 gb/t 1725-2007 规定测定树脂的不挥发物。然后测定固体树脂的总酸值(tavs),用每克试样消耗的氢氧化钾毫克数来表示,如式(4):
式中:
tav一一按测定总酸值;
nv 一一按 gb/t 1725-2007 规定测定不挥发物含量,以质量分数表示。
结果的表示
结果可以表示成固体树脂的酸值或稀释在溶剂(或稀释剂)中树脂的酸值。结果的表示方式应在试验报告中注明。
如果两个结果与平均值之间的差值超过3%,则重复上述操作。
京都电子kem 自动电位滴定仪at-710s
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