气溶胶光度计等分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器。属于精密仪器,妥善保管和精心维护,才能保证分光光度计*使用、*的稳定可靠、测量精度高。
实验室外部环境对气溶胶光度计使用的的影响因素分析
分光光度计在使用时应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
环境湿度在条件容许的情况下,尽量保持在60%以下,这样能保证光度计内部的光学件和电器件不易受潮、腐蚀、和上霉。若条件不容许,在高湿度和低湿度的情况尽量保持通风。
环境在条件容许的情况下尽量保持洁净,打扫环境时动作不宜太大,不要扬起灰尘,打扫之前用防尘罩盖上分光光度计,不要让灰尘进入分光光度计内部。
环境温度在条件容许的情况下,尽量保持在15-30摄氏度之间,这样能保持电器件稳定工作,不易老化,使分光光度计不易损坏,灯源的使用寿命得到延长。若条件不容许,在高温的情况下,缩短开机时间,使用分光光度计,使电器件不要*保持在高温下。在低温下,使预热时间比常温下的预热时间要长,这样能保证在仪器稳定的情况下进行测试。
气溶胶光度计工作的选择
(1)测量波长
在定量分析中,为了提高测定的灵敏度,入射光的波长应选择被测物的大吸收波长λmax,如果λmax有干扰,可选择另一条灵敏度稍低、但能避免干扰的谱线,所以,适当选择入射光的波长,不仅能提高测定的灵敏度,还能提高测定的准确度。
(2)狭缝宽度
狭缝宽度过大,入射光的单色性差;狭缝宽度太小,入射光的强减弱。狭缝宽度过大或过小均会造成灵敏度降低,选择是产生误差情下的大狭缝。一般选用仪器的狭缝宽琶度应小于待测样品吸收带的半宽度,否则测得的吸光度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸光度不再;加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。
(3)控制适当的吸光度范围
可通过控制被测物浓度或改变吸收池厚度来实现吸光度合理的范围,以尽量减小测量误差。一般吸光度尽量控制在0.1-0.8范围。
(4)空白溶液的选择
空白溶液是用来调节吸光度测量工作零点即a=0,t=100%的溶液,以消除溶液中其它基体组分以及吸收池和溶剂对入射光的反射和吸收所带来的误差。根据情况不同,常用空白溶液有如下几种选择。
①溶剂空白 当溶液中只有待测组分在测定波长下有吸收,而其它组分无吸收时,可用纯溶剂作空白。
②试剂空白 如果显色剂或其它试剂有吸收,而待测试样溶液无吸收,则用不加待测组分的其它试剂作空白。
③试样空白 如果试样基体有吸收,而显色剂或其它试剂无吸收,则用不加显色剂的试样溶液作空白。
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